[发明专利]一种高柔韧性碳纳米管纸/玻璃纤维阻燃复合材料的制备方法

摘要

一种高柔韧性碳纳米管纸/玻璃纤维阻燃复合材料的制备方法，涉及一种碳纳米管纸/玻璃纤维复合材料的制备方法。本发明是要解决碳纳米管纸/树脂基复合材料无法兼具有较高的力学性能，阻燃性能和耐热性能的技术问题。本发明方法：一、氧化碳纳米管；二、碳纳米管接枝；三、制备碳纳米管纸；四、高温固化复合。本发明的优点：一、本发明制备的高柔韧性碳纳米管纸/玻璃纤维阻燃复合材料兼具有较高的力学性能，阻燃性能和耐热性能。

主权项

一种高柔韧性碳纳米管纸/玻璃纤维阻燃复合材料的制备方法，其特征在于高柔韧性碳纳米管纸/玻璃纤维阻燃复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、氧化碳纳米管：将单壁或多壁碳纳米管放入三口烧瓶中，然后将氨水和双氧水均匀混合，得到混合溶液Ⅰ，将混合溶液Ⅰ滴加至有单壁或多壁碳纳米管的三口烧瓶中，在室温下搅拌5h～10h，抽滤，得到氧化的碳纳米管，用去离子水反复洗涤5次～8次，将洗涤后的氧化的碳纳米管放入90℃的烘箱中烘干5h，得到干燥的氧化的碳纳米管；所述的氨水和双氧水的体积比为1:(0.5～2)；所述的氨水的体积与单壁或多壁碳纳米管的质量比为1L:(5g～40g)；所述的氨水的质量浓度为25％～28％；所述的双氧水的质量浓度为30％；二、碳纳米管接枝：将步骤一得到的干燥的氧化的碳纳米管放入于三口烧瓶中，加入去离子水，搅拌0.5h混合均匀，得到氧化的碳纳米管悬浊液；将二氯二甲基硅烷和正丁醇锆混合均匀，得到混合溶液Ⅱ，将混合溶液Ⅱ通过恒压漏斗滴加至装有氧化的碳纳米管悬浊液的三口烧瓶中，在室温下搅拌3h～8h，得到混合物Ⅲ，用乙酸乙酯对混合物Ⅲ进行萃取分离得到接枝的碳纳米管的乙酸乙酯溶液，将接枝的碳纳米管的乙酸乙酯溶液进行吸滤分离，然后反复用乙酸乙酯洗涤4次～7次，在温度为90℃的烘箱内烘干9h，得到接枝的碳纳米管；所述的氧化的碳纳米管悬浊液的浓度为0.83g/L～20g/L；所述的二氯二甲基硅烷和正丁醇锆的体积比为1:(0.33～3)；所述的混合溶液Ⅱ与氧化的碳纳米管悬浊液的体积比为1:(10～30)；三、制备碳纳米管纸：将步骤二得到的接枝的碳纳米管和曲拉通X‑100均匀混合，用三辊研磨机进行分散20min～30min，得到糊状混合物，将糊状混合物与去离子水均匀混合，超声分散2h，得到分散的碳纳米管悬浊液，将分散的碳纳米管悬浊液进行真空吸滤，吸滤结束后将滤膜在温度为90℃的条件下干燥5h～9h，将碳纳米管从干燥的滤膜上脱离，得到碳纳米管纸；所述的步骤二得到的接枝的碳纳米管和曲拉通X‑100的质量比为1:(5～30)；所述的三辊研磨机的三个滚轮的剪切速度之比为1:3:9，三个滚轮间的间隙分别为20μm～30μm，10μm～20μm和5μm～5μm；所述的分散的碳纳米管悬浊液的浓度为50mg/L～500mg/L；所述的滤膜的表面孔洞的尺寸为20μm；所述的超声分散时超声功率为750W，放大倍率为40％；四、高温固化复合：将步骤三得到的碳纳米管纸剪切成尺寸为长×宽为100mm×100mm，然后置于玻璃纤维预浸料的一侧，得到复合材料，采用真空袋压法将复合材料在热压罐中压力为1MPa～4MPa的条件下进行高温固化，得到高柔韧性碳纳米管纸/玻璃纤维阻燃复合材料；所述的高温固化为在温度为80℃的条件下固化3h，然后在温度为100℃的条件下固化3h，最后在温度为150℃的条件下固化5h；所述的玻璃纤维预浸料尺寸为长×宽为100mm×100mm。