[发明专利]一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法

摘要

本发明公开了一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法，方法的步骤包括(1)活性炭吸附材料的制备、(2)装柱、(3)柱皂化、(4)柱反应、(5)柱洗涤和(6)柱循环。本发明用活性炭吸附材料富集稀土浸出母液，解决了沉淀法所带来的环境污染问题；活性炭具有吸油特性，不存在皂化废水和萃取废水产生的COD污染问题；利用多柱串联的方式实现采用分馏萃淋工艺富集分离稀土浸出母液，为母液的处理提供了一种新方法。

主权项

一种从稀土浸出母液中富集分离稀土的方法，其特征在于：所述方法的具体步骤如下：(1)活性炭吸附材料的制备：将环烷酸与磺化煤油按体积比为1:0～4的比例混合形成有机相，将有机相与粒度为5～500目的活性炭按质量比为0.1～5:1的比例混合均匀形成活性炭吸附材料；(2)装柱：将步骤(1)所得到的活性炭吸附材料用湿法装柱法装入柱径为1～300cm、高径比为1～80:1的离子交换柱；(3)柱皂化：往离子交换柱中加入浓度为0.1～14.8mol/L的氨水或氢氧化钠溶液对活性炭吸附材料进行皂化，再用蒸馏水洗涤离子交换柱至洗出液无浑浊；(4)柱反应：分离柱反应分为三个工艺：a)除杂、b)富集分离、c)富集，每个工艺由多个离子交换柱串联；分离柱按照柱子连接区段分为萃取柱(F)、洗涤柱(W)和反萃柱(H)，柱走向是沿萃取柱(F)、洗涤柱(W)和反萃柱(H)方向；第一萃取柱(F1)与第n洗涤柱(Wn)连接，第一洗涤柱(W1)与第n反萃柱(Hn)连接；每个柱子上自上往下开有三个进出料口，分别为an、bn、cn，n为柱子编号；a)除杂：用pH值为3～5的稀土浸出母液以0.1～20cm·min‑1的流速从第一萃取柱(F1)的a1处流经分离柱，用浓度为0.1～4mol/L的盐酸以0.1～20cm·min‑1的流速从第一反萃柱(H1)的a1处流经分离柱，从第n反萃柱(Hn)的an处流出的反萃液以洗液的形式以0.1～20cm·min‑1的流速从第一洗涤柱(W1)的a1处流经分离柱；经过时间后，其中：Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量，MF为料液质量流量，fA为料液易萃组分摩尔分数，λ为过萃系数，第一萃取柱(F1)进入洗涤段，第一洗涤柱(W1)进入反萃段；在第n萃取柱(Fn)的an处得到稀土及难萃取杂质流出液，在第n反萃柱(Hn)的an处得到易萃取杂质；b)富集分离：除杂工艺第n萃取柱(Fn)的an处流出液以0.1～20cm·min‑1的流速从第一萃取柱(F1)的b1处流经分离柱，用浓度为0.1～4mol/L的盐酸以0.1～20cm·min‑1的流速从第一反萃柱(H1)的b1处流经分离柱，从第n反萃柱(Hn)的bn处流出的反萃液以洗液的形式以0.1～20cm·min‑1的流速从第一洗涤柱(W1)的b1处流经分离柱；经过时间后，其中：Dmax为单根柱子稀土吸附饱和量，MF为料液质量流量，fA为料液易萃组分摩尔分数，λ为过萃系数，第一萃取柱(F1)进入洗涤段，第一洗涤柱(W1)进入反萃段；在第n萃取柱(Fn)的bn处得到Y3+及难萃取杂质流出液，在第n反萃柱(Hn)的bn处得到非钇稀土元素富集物；c)富集：富集分离工艺第n萃取柱(Fn)的bn处流出液以0.1～20cm·min‑1的流速从第一萃取柱(F1)的c1处流经分离柱，用浓度为0.1～4mol/L的盐酸以0.1～20cm·min‑1的流速从第一反萃柱(H1)的c1处流经分离柱；待第一萃取柱(F1)吸附饱和后，第一萃取柱(F1)进入反萃段；在第n萃取柱(Fn)的cn处得到难萃取杂质流出液，在第n反萃柱(Hn)的cn处得到纯Y3+产品；(5)柱洗涤：使用后的含酸分离柱用蒸馏水洗涤至洗出液pH值大于2，得到空白柱；(6)柱循环：洗涤后的空白柱再循环步骤(3)～(5)实现采用分馏萃淋工艺富集分离稀土元素。