[发明专利]一种富芳烃重质油经静电纺丝制备高性能炭纤维的方法

摘要

本发明公开一种重质油经静电纺丝制备高性能炭纤维的方法，属于材料制备及改性技术领域。以富芳烃重质油为原料，经三聚甲醛交联、纳米二氧化硅改性，合成改性富芳烃树脂。改性树脂与聚乙烯吡咯烷酮配成混合溶液，经静电纺丝制备出原丝纤维，原丝纤维经多巴胺溶液浸渍后，再经预氧化、炭化，制得炭纤维。所得炭纤维的电导率达33.3S/cm、残炭率达27％。本发明的效果和益处是二氧化硅改性可显著提高树脂的耐热性和炭化收率，加入聚乙烯吡咯烷酮可以调控溶液的粘度，多巴胺浸渍能有效解决原丝在预氧化阶段的熔融和粘连问题。该方法具有制备工艺简单，无毒环保，条件温和，可以实现重质油的高附加值利用，降低炭纤维的制备成本等优点。

主权项

一种富芳烃重质油经静电纺丝制备高性能炭纤维的方法，以富芳烃重质油为原料，经三聚甲醛交联、纳米二氧化硅改性，合成改性富芳烃树脂；改性富芳烃树脂与聚乙烯吡咯烷酮配成混合溶液，经静电纺丝制备出原丝纤维，原丝浸渍多巴胺溶液后，经预氧化、炭化制得炭纤维；富芳烃重质油经纳米二氧化硅改性，可以显著提高耐热性和炭化收率；加入聚乙烯吡咯烷酮，可以提升溶液的粘度，以利于静电纺丝；多巴胺在原丝表面自聚合形成高软化点的聚多巴胺膜，能有效解决纤维在预氧化阶段的熔融和粘连问题；其特征在于其制备的步骤和工艺条件如下：(1)、将50g重质油、6.5g三聚甲醛和2.5g对甲苯磺酸置于三口烧瓶内，在氮气气氛下，130～140℃搅拌反应4～5h，直到不能搅拌为止，结束反应，得到富芳烃树脂；将纳米二氧化硅添加至甲苯中，超声分散30min，然后将其移入150～160℃熔融的富芳烃树脂中，反应2h，得到改性富芳烃树脂；其中，纳米二氧化硅与富芳烃树脂的质量比为1:100～8:100；(2)、配制氯仿和N‑甲基吡咯烷酮的混合溶液，并将改性富芳烃树脂缓慢加入并超声分散于混合溶液中，然后加入2～6wt.％的聚乙烯吡咯烷酮，混合溶液在40℃油浴中持续搅拌12h；其中，改性富芳烃树脂的质量分数相对于加入聚乙烯吡咯烷酮后的混合溶液而言为10～25wt.％；(3)、混合溶液在静电纺丝装置下纺丝，操作条件如下：纺丝电压18～25kV，推进速度1～3ml/h，转筒转速300～450r/min，极距12～20cm；(4)、原丝在空气气氛中于120℃加热1～2h，然后将其浸入多巴胺溶液中，在15～45℃水浴，有氧条件下缓慢搅拌浸渍48h，然后用蒸馏水冲洗，烘箱中60℃干燥；(5)、浸渍纤维在空气气氛中预氧化，以1℃/min的升温速率升至130℃～160℃恒温加热2h，然后以1℃/min的升温速率升至250℃～300℃恒温加热1h；(6)、预氧化纤维以5℃/min的升温速率升至800～1000℃，在氮气气氛中炭化1h，即可制得高电导率和高残炭率的炭纤维。