[发明专利]1,5-二(2-氨乙基)-1,5-二氮杂环辛烷的合成方法在审
| 申请号： | 201510039020.4 | 申请日： | 2015-01-26 |
| 公开（公告）号： | CN104557741A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 徐强;李国强;何家洪 | 申请（专利权）人： | 重庆文理学院 |
| 主分类号： | C07D245/02 | 分类号： | C07D245/02 |
| 代理公司： | 北京弘权知识产权代理事务所(普通合伙) 11363 | 代理人： | 逯长明;许伟群 |
| 地址： | 402160 *** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | 本发明实施例公开了一种1,5-二(2-氨乙基)-1,5-二氮杂环辛烷的合成方法，步骤如下：(1)以1,5-二氮杂环辛烷氢溴酸盐、氯乙腈为原料在缚酸剂存在下通过亲核取代反应生成1,5-二(乙氰基)-1,5-二氮杂环辛烷；(2)在氮气保护下，1,5-二(乙氰基)-1,5-二氮杂环辛烷在四氢铝锂的作用下，发生氰基还原反应生成1,5-二(2-氨乙基)-1,5-二氮杂环辛烷。本发明方法具有操作简便、反应时间短、收率高、便于推广应用等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 乙基 二氮杂环 辛烷 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种1,5‑二(2‑氨乙基)‑1,5‑二氮杂环辛烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)亲核取代反应制备1,5‑二(乙氰基)‑1,5‑二氮杂环辛烷：以无水乙醇为溶剂，将1,5‑二氮杂环辛烷氢溴酸盐、缚酸剂依次加入反应器，常温搅拌0.5h；升温至80℃，向反应器中缓慢滴加氯乙腈的无水乙醇溶液；加毕，持续搅拌、回流，TLC点板监测反应进度；反应3h后，抽滤；用50℃无水乙醇洗涤滤渣两次，合并滤液及洗涤液；旋转蒸发、浓缩所述滤液及洗涤液得粗产品；再用40℃石油醚浸提粗产品，得白色针状1,5‑二(乙氰基)‑1,5‑二氮杂环辛烷；(2)氰基还原反应制备1,5‑二(2‑氨乙基)‑1,5‑二氮杂环辛烷：常温下，首先将无水四氢呋喃加入反应器中，然后将四氢铝锂分批加入无水四氢呋喃中；在氮气保护下，升温至60℃，向反应器中缓慢滴加1,5‑二(乙氰基)‑1,5‑二氮杂环辛烷的四氢呋喃溶液；持续搅拌、回流，TLC点板监测反应进度；反应40min后；冷却至室温，加入1mol/L的氢氧化钠溶液，常温搅拌10min，抽滤；用三氯甲烷萃取滤液，旋转蒸发除去有机相的溶剂，得粗产品，再经硅胶柱层析纯化粗产品，得1,5‑二(2‑氨乙基)‑1,5‑二氮杂环辛烷。
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