[发明专利]一种基于石墨烯适配子水凝胶的土霉素传感检测方法

摘要

本发明提供了一种用于水中低浓度土霉素检测的比色传感方法，属于环境分析领域。本发明合成了符合检测要求的石墨烯-适配子水凝胶，三维结构如摘要附图所示。使用扫描电子显微镜对其形貌进行了观察，并对其检测溶液中土霉素的性能及特异性进行了测试。结果显示，该方法具备对50ppb至1ppm浓度范围内的土霉素样品溶液进行定性、定量检测的性能，定性检测反应灵敏、便于观察，定量检测相关性强，能够特异性区分米诺霉素、异四环素、磺胺甲基噁唑、红霉素等抗生素与土霉素。

主权项

一种基于石墨烯适配子水凝胶的土霉素传感检测方法，其特征在于，步骤如下：(1)配制0.03‑0.15g/mL的石墨浓硫酸溶液，缓慢加入KMnO4，KMnO4与石墨质量比为1.5～4:1，超声5‑10小时；缓慢加入水，水与加水前溶液体积比为1.5～2:1；搅拌，待降温后再次加入水，水与加水前溶液体积比为2～4:1，并加入30％过氧化氢溶液，过氧化氢溶液体积为加过氧化氢溶液前体积的0.03‑0.1倍，此时溶液由褐色悬浊状立即转变为金黄色悬浊状；(2)将步骤(1)得到的金黄色悬浊液进行提纯，向提纯得到的氧化石墨中加入稀盐酸，加入体积为加入前溶液体积的0.03‑0.05倍，以6000‑8000r/min离心并弃上层溶液，离心不少于5次，再使用水重复上述步骤不少于5次，即得到氧化石墨烯，然后对氧化石墨烯溶液进行透析处理；(3)经过步骤(2)经过透析处理得到的氧化石墨烯配制成1‑8mg/mL的分散液，在50‑100℃下水热1‑5小时，之后加入0.1‑2mg/mL土霉素适配子溶液，加热1‑20分钟，即制得石墨烯‑适配子水凝胶；(4)将步骤(4)得到的石墨烯‑适配子水凝胶进行真空冷冻干燥，称取10mg‑100mg水凝胶干燥物，加入土霉素(Oxytetracycline dehydrate,95％,MW＝469.46)溶液中，轻微振荡，静置，观察到部分水凝胶重新分散在溶液中，在680‑720nm下测定可见光吸光度。