[发明专利]一种三‑（2‑甲氧乙氧基）氢硅烷的制备方法

摘要

本发明涉及一种三‑（2‑甲氧乙氧基）氢硅烷的制备方法，属精细化工技术领域。本发明以三氯氢硅与乙二醇甲醚为原料，在有机溶剂的条件下，通过一级酯化反应和二级酯化反应制得三‑（2‑甲氧乙氧基）氢硅烷产品，本发明工艺合理、反应收率高，可适合工业大规模生产；解决了目前市场上因乙烯基三氯硅烷不易采购，乙烯基三‑（2‑甲氧乙氧基）硅烷生产受到限制的问题；具有较大的实施使用价值和社会经济效益。

主权项

一种三‑（2‑甲氧乙氧基）氢硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、首先用氮气将带有填料柱、球形冷凝管、磁力搅拌、恒压滴液漏斗A、恒压滴液漏斗B的一级酯化三口烧瓶和带有填料柱、球形冷凝管、磁力搅拌、恒压滴液漏斗C、恒压滴液漏斗D的二级酯化三口烧瓶及整个反应体系的空气吹扫干净，然后在一级酯化三口烧瓶的恒压滴液漏斗A中加入乙二醇甲醚，并在三口烧瓶的恒压滴液漏斗B中加入三氯氢硅，三氯氢硅与乙二醇甲醚的摩尔配比为1:1.0~2.0，同时通过三角漏斗向三口烧瓶中加入有机溶剂；三氯氢硅与有机溶剂的质量为1:0.5~2.0；然后开启搅拌，将三口烧瓶升至40~60℃；2）、待釜温稳定后，将乙二醇甲醚以56g~105g/h的速度滴入三口烧瓶内，同时以100g/h的速度将三氯氢硅滴入三口烧瓶中进行一级酯化反应;3）、三氯氢硅与乙二醇甲醚原料滴加完毕后，将三口烧瓶升温至60~80℃进行老化反应1h，4）、老化反应完毕后，采用常规工艺蒸馏回收有机反应溶剂；溶剂回收完毕后降温至30℃以下；然后将回收完溶剂的一级酯化粗品取出；5）、将取出的一级酯化粗品加入至二级酯化三口烧瓶的恒压滴液漏斗C中，并在二级酯化三口烧瓶的恒压滴液漏斗D中加入乙二醇甲醚，一级酯化粗品与乙二醇甲醚的摩尔配比为1:2.0~1.0，然后开启搅拌与水冲泵，使其产生负压，负压要求>‑0.085MPa，并同时将三口烧瓶温升至120~140℃；6）、待负压与温度稳定后，将一级粗品以200g/h的滴加速度滴入三口烧瓶内、乙二醇甲醚以150~85g/h的滴加速度同时滴入三口烧瓶进行二级酯化反应；7）、一级粗品和乙二醇甲醚原料滴加完毕后，在釜温120~140℃下进行老化反应1h，8）、老化反应完毕后，将合成的二级酯化粗产品经过减压蒸馏，收集沸点为145‑150℃/20mmHg的蒸馏物，得三‑（2‑甲氧乙氧基）氢硅烷成品；所述的有机溶剂为酮类溶剂、脂肪族烃类溶剂、芳香烃溶剂中的任意一种；所述的酮类溶剂为丙酮、丁酮、戊酮中的任意一种；脂肪族烃类溶剂为环己烷、正己烷、石油醚中的任意一种；芳香烃溶剂为苯、甲苯、二甲苯、三甲苯中的任意一种。