[发明专利]一种在钽合金材料表面制备抗氧化涂层的方法

摘要

本发明涉及一种在钽合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，属于高温涂层技术领域。本发明采用真空电弧沉积方法实现了钼涂层制备，并通过真空热处理工艺技术实现了钼涂层与钽合金基体之间发生扩散，提高涂层与基体之间的结合力，真空活化包渗工艺技术实现了硅化钼梯度涂层的制备，同时在硅化过程中，通过硅扩散反应形成以硅化钼复合涂层为抗氧化层，中间层为硅化钽的中间过渡层；该涂层在1800℃下抗氧化寿命达到50小时，1800℃至室温的热震寿命达到1300次。经过高速高温气流冲刷试验考核，气流速度为1.2km/s左右，在1600℃条件下抗冲刷寿命为7小时，在1700℃条件下抗冲刷寿命为4小时。

主权项

一种在钽合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于步骤为：第一步：钽合金表面钼涂层制备1)根据姿轨控发动机推力室形状尺寸制备阴极钼靶材，并对钼靶材进行清洗，然后安装在真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；对真空阴极电弧沉积设备抽真空，在真空条件下对钼靶材进行起弧；2)对钽合金工件表面进行酸洗，酸洗所使用的溶液为酸液，酸液包括硝酸和硫酸，硝酸和硫酸的质量比为4：1；酸洗时间为8‑10min，再用去离子水超声波清洗，然后进行烘干，烘干后放在真空阴极电弧沉积设备的样品台上，钽合金工件与钼靶材距离为2‑10mm；姿轨控发动机推力室作为阳极；3)对真空阴极电弧沉积设备抽取真空，真空度≤1.33×10‑2Pa时开始沉积钼涂层；沉积工艺参数为：弧电流为50～70A，线圈电流1～10A；钼涂层的厚度为30～60μm；4)钽合金表面沉积完成后，钽合金工件随真空室冷却至50℃以下后，打开真空室取出样品；第二步：钽合金表面钼涂层扩散处理1)将第一步制备的样品放置在真空热处理炉中；2)将真空热处理炉进行抽真空，当真空度≤5×10‑2Pa时，进行加热，加热速率为5‑15℃/min，加热至1200‑1400℃，保温2‑5h，随炉冷却至室温，取出样品；第三步：制备MoSi2梯度涂层1)将硅粉和硼粉进行真空干燥后进行混合，混合采用球磨机混合均匀，得到混合粉料；2)将步骤1)得到的混合粉料倒入石墨坩锅中，将第二步制备的样品埋入石墨坩锅内的混合粉料中，然后将石墨坩锅放入真空炉中，在1200～1350℃保温5～10h，真空炉真空度≤5×10‑2Pa；保温同时，将卤化物活化剂放入活化剂蒸发容器内，使蒸发的卤化物活化剂进入到真空炉的石墨坩埚内，蒸发容器的温度为700～850℃；以硅粉和硼粉的质量为100份计算，硅粉的质量份数为85‑99，硼粉的质量份数为1‑15，卤化物活化剂的质量份数为0.5‑8；3)在真空条件下进行冷却至室温，取出产品，最终得到的复合涂层厚度为60～120μm。