[发明专利]一种窑法磷酸净化方法

摘要

本发明涉及一种窑法磷酸净化方法，具体来说涉及窑法磷酸的深度净化制备食品级磷酸的方法，经过脱氯→除铁→除钠等金属阳离子→除硫酸根→除铅砷→脱除硫化氢→脱除氟→稀释，制得所需的食品级磷酸；本发明工艺简单、易于操作，投资省，食品级磷酸收率高，净化成本低，拓宽了窑法磷酸的应用领域。

主权项

一种窑法磷酸净化方法，经过脱氯→除铁→除钠等金属阳离子→除硫酸根→除铅砷→脱除硫化氢→脱除氟→稀释，制得所需的食品级磷酸，其特征在于具体步骤如下：(1)脱氯：以窑法磷酸为原料，将窑法磷酸加至脱氯反应器中，控制溶液温度40～80℃，鼓入浓度为0.05～0.5g/L的臭氧与溶液中的氯离子反应，臭氧的通入量为磷酸中氯离子化学计量的3～10倍，反应时间为30～120min，反应生成的氯气被排出；(2)除铁：将上述脱除氯后的磷酸加至除铁反应器中，加入亚铁氰化钠与磷酸中的Fe³⁺反应生成亚铁氰化铁沉淀，亚铁氰化钠的添加量为磷酸中Fe³⁺化学计量的0.98～1.02倍，反应温度为30～80℃，反应时间为60～180min，反应毕，过滤；(3)除钠等金属阳离子：将上述除铁后的磷酸加入阳离子交换柱，与氢型阳离子交换树脂进行阳离子交换，交换反应温度为30～50℃，交换柱中磷酸溶液的流速为3～10cm/min，从交换柱底部流出的为脱除钠等金属阳离子的磷酸；(4)除硫酸根：将上述脱除钠等金属阳离子后的磷酸加至除硫酸根反应器中，加入碳酸钡或氢氧化钡与磷酸中的硫酸根反应生成硫酸钡沉淀，钡的加入量为磷酸中硫酸根化学计量的0.98～1.0倍，反应温度为30～60℃，反应时间为20～60min，反应毕，过滤；(5)除铅砷：将上述除硫酸根后的磷酸加至除铅砷反应器中，加入五硫化二磷与磷酸中的铅离子、砷离子反应生成硫化物沉淀，五硫化二磷的加入量为磷酸中铅和砷化学计量总和的3～10倍，反应温度为20～50℃，反应时间为10～30min，反应毕，过滤；(6)脱除硫化氢：将上述除铅砷后的磷酸加至脱硫化氢装置中，鼓入热空气，使溶液中过量的二价硫离子与氢离子形成硫化氢并呈气体溢出，热空气量为1～5公斤空气/公斤磷酸，热空气温度为80～100℃，溶液温度80～100℃；(7)脱除氟：将上述脱除硫化氢的磷酸加至脱氟反应器中，加入活性二氧化硅并抽真空，活性二氧化硅加入量为磷酸中氟化学计量的2～5倍，真空度为85～95KPa，反应温度80～100℃，反应时间30～120min，反应生成的挥发性四氟化硅和氟化氢气体在真空下溢出，反应毕，将反应物料冷却至30～50℃，过滤；(8)稀释：在上述脱除氟后的磷酸中加入纯水或蒸馏水，将磷酸质量浓度稀释至75％，即可制得所需的食品级磷酸。