[发明专利]一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法

摘要

本发明公开了一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，包括如下步骤：多级逆流脉冲萃取：将茶籽饼送入萃取器中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和混合固体，其中，第M级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第M‑1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数，2≤M≤N；分液分离：将混合溶液过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液；提取茶籽油：将第一混合液蒸发、汽提得到茶籽油；提取茶皂素：将第二混合液蒸发、精馏、干燥得到茶皂素粗粉。本发明适于大规模工业化生产，解决了茶皂素得率低、萃取剂投入量大的难题，节能降耗，尤其是没有环境污染。

主权项

1.一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、多级逆流脉冲萃取：将茶籽饼送入萃取器中，用含茶籽油和茶皂素的萃取剂进行N级喷淋浸泡萃取，得到混合溶液和混合固体，其中，第M级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数高于第M‑1级喷淋浸泡萃取所用萃取剂中所含茶籽油的质量分数，2≤M≤N；N级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的萃取剂进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取剂对前面一道的茶籽饼进行萃取，以此类推，茶籽饼在萃取器中茶籽油和茶皂素的含量由多到少；萃取剂喷淋入萃取器中，萃取剂中的茶籽油和茶皂素的含量由少到多，使得从后往前其萃取溶液中茶籽油和茶皂素的浓度越来越高，而每一级浓度萃取过程后都有间断喷淋过程，实现逆流脉冲式萃取；S1中萃取剂与茶籽饼的质量比为1.2‑1.6：1；萃取剂由甲醇和正己烷按质量比为0.6‑0.8：1组成；S1中，多级逆流脉冲萃取的温度为50‑60℃，N级喷淋浸泡萃取的时间为90‑150min；N＝8；S1多级逆流脉冲萃取的过程为：将茶籽饼送入萃取器中，在50‑60℃下，先由含茶籽油的质量分数为18‑22wt％的萃取剂喷淋浸泡萃取，然后再分别经含茶籽油的质量分数为15‑17wt％、11‑13wt％、7‑9wt％、3‑5wt％、1.5‑3wt％、0.5‑1wt％、0wt％的萃取剂依次进行八级喷淋浸泡萃取，萃取90‑150min得到混合溶液和混合固体；S2、分液分离：将S1得到的混合溶液过滤、分液后得到包括茶籽油的第一混合液和包括茶皂素的第二混合液；S3、提取茶籽油：将S2得到的第一混合液蒸发、汽提得到茶籽油；S4、提取茶皂素：将S2得到的第二混合液蒸发、精馏、干燥得到茶皂素粗粉；S3包括如下步骤：A、负压逆流薄膜蒸发；B、负压水蒸汽汽提；步骤A负压逆流薄膜蒸发的过程为：将S2得到的第一混合液送入一效负压逆流薄膜蒸发器，第一混合液在蒸发器中成薄膜状与正己烷蒸汽逆向流动，第一混合液中50‑60％的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的第一混合液再进入二效负压逆流薄膜蒸发器蒸发后得到第三混合液；一效负压逆流薄膜蒸发器的压力和二效负压逆流薄膜蒸发器的压力均为‑0.03～‑0.05MPa；一效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为55‑60℃，二效负压逆流薄膜蒸发器的蒸发温度为80‑85℃；步骤B负压水蒸汽汽提的过程为：将步骤A得到的第三混合液送入再沸器中加热到90‑95℃，接着进入负压水蒸汽汽提塔中进行汽提得到茶籽油，第三混合液中的正己烷在负压作用下进入正己烷冷凝系统；负压水蒸汽汽提塔的压力为‑0.03～‑0.05MPa；水蒸汽的压力为0.05‑0.1MPa；茶籽油的水分含量≤0.1wt％、杂质含量≤0.2wt％、残留溶剂≤100ppm；S4包括如下步骤：C、茶皂素负压升膜蒸发；D、茶皂素负压精馏；F、茶皂素喷雾干燥；步骤C茶皂素负压升膜蒸发的过程为：将S2得到的第二混合液送入升膜蒸发器中加热到55‑60℃进行蒸发得到第四混合液和甲醇蒸汽，其中甲醇蒸汽在负压作用下进入甲醇蒸发冷凝器冷凝，冷凝后得到的甲醇液体进入甲醇精馏系统；升膜蒸发器的压力为‑0.03～‑0.05MPa；步骤D茶皂素负压精馏的过程为：将步骤C得到的第四混合液送入再沸器中加热到65‑70℃，再进入负压精馏塔中进行精馏得到茶皂素粗液，第四混合液中的甲醇在负压作用下进入甲醇冷凝系统得到液态甲醇，送入甲醇库循环使用；负压精馏塔的压力为‑0.03～‑0.05MPa；负压精馏塔具有3‑8层塔板；步骤F茶皂素喷雾干燥的过程为：将步骤D得到的茶皂素粗液送入喷雾塔进行喷雾热风干燥得到茶皂素粗粉，喷雾热风干燥的温度为80‑120℃；茶皂素粗粉中残留溶剂≤100ppm，茶皂素粗粉中茶皂素含量≥85％，茶皂素提取率≥92％；还包括如下步骤：S5、负压水蒸汽蒸馏脱溶；S6、溶剂冷凝分离；S7、甲醇精馏废水蒸煮；S8、尾气吸收；S5负压水蒸汽蒸馏脱溶的过程为：将S1得到的混合固体送入水蒸汽蒸馏脱溶塔中，加热搅拌后，向混合固体中喷入饱和水蒸汽，水蒸汽蒸馏脱溶塔维持负压状态使溶剂蒸汽和水蒸汽进入冷凝系统，再将脱除溶剂的混合固体进行低温干燥得到茶籽粕；饱和水蒸汽的压力为0.05‑0.1MP；水蒸汽蒸馏脱溶塔的压力为‑0.01～‑0.02MPa；低温干燥为脱除混合溶剂的混合固体在26‑30℃冷风层中脱除水分；茶籽粕的温度≤40℃，茶籽粕中残留溶剂≤500ppm，茶籽粕中水分≤12％，茶籽粕中残油≤0.8％，茶籽粕中残余茶皂素≤0.6％。