[发明专利]一种用作热界面材料的双峰分布纳米银膏及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201510043602.X 申请日: 2015-01-28
公开(公告)号: CN104668551B 公开(公告)日: 2017-01-04
发明(设计)人: 李明雨;张志昊;肖勇 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学深圳研究生院
主分类号: B22F1/00 分类号: B22F1/00;B22F9/24;H01L21/60;H01L23/373
代理公司: 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙)44248 代理人: 韩英杰
地址: 518000 广东省深*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明提供一种用作热界面材料的双峰分布纳米银膏及其制备方法:采用5nm—20nm小粒径纳米银颗粒和30nm—150nm的大粒径纳米银颗粒,按照质量比例为4:1—1:1与超纯水按照一定比例混合,机械搅拌,超声分散,然后离心,去除上层溶液,得到双峰分布纳米银膏。本发明进一步提供5nm—20nm小粒径纳米银颗粒和30nm—150nm的大粒径纳米银颗粒的制备方法。采用本发明中的方法所制备得到的双峰分布纳米银膏具有比单峰分布纳米银膏以及锡铅钎料更高的导热性能和更好的烧结结构稳定性。本发明中的制备方法简单,制备的工艺条件稳定可靠,对环境无污染,易于产业化应用。
搜索关键词: 一种 用作 界面 材料 双峰 分布 纳米 及其 制备 方法
【主权项】:
一种用作热界面材料的双峰分布纳米银膏的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:采用小粒径纳米银颗粒和大粒径纳米银颗粒与超纯水混合,机械搅拌,超声分散,然后离心,去除上层溶液,得到双峰分布纳米银膏,其中,(1)小粒径纳米银颗粒的制备包括:将20mL—50mL,1mol/L—2mol/L的二水合柠檬酸钠或聚乙烯吡咯烷酮溶液与20mL—40mL,1mol/L—2mol/L的七水合硫酸亚铁或硼氢化钠、抗坏血酸、乙二醇溶液均匀混合,制成还原溶液,以5ml/min—20ml/min的速率滴加到搅拌速率300r/min—800r/min强烈机械搅拌的25mL,0.5mol/L的硝酸银溶液中,将反应得到溶液以3000rpm—5000rpm的转速离心3—10min,然后去除上层溶液;将底层沉淀的纳米银颗粒重新溶于20mL超纯水中,并施加超声作用使其分散均匀,成为纳米银溶胶,随后,加入5mL—20mL,0.5mol/L—2mol/L柠檬酸盐溶液进行絮凝,纳米银颗粒被重新析出,然后对其再次离心,此过程重复1—5次,换成5—20mL浓度为0.5—2mol/L硝酸钠或碳酸钠、氯化钠溶液进行絮凝,再将此过程重复1—5次;(2)大粒径纳米银颗粒的制备包括:将10mmol/L—100mmol/L的二水合柠檬酸钠溶液5mL—20mL以5ml/min—20ml/min的速率滴加到温度为80℃—100℃,500mL,1mmol/L的硝酸银溶液中,同时以300r/min—800r/min的速率剧烈搅拌30min—60min,室温冷却;用5—20mL,0.5—2mol/L的二水合柠檬酸钠溶液或硝酸钠溶液作为絮凝剂絮凝后,以2000—4000rpm的速率离心3—10min分离获得大粒径纳米银颗粒。
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