[发明专利]一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构的制备方法

摘要

本发明公开了一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构的制备方法，采用水热法将多孔硅与一维氧化钨纳米线复合形成新的复合结构气敏材料，其具有巨大的比表面积和较大的表面活性，可提供大量的吸附位置和扩散通道，从而有利于克服基于一维氧化钨纳米结构气敏材料工作温度较高的缺陷，提供一种结构新颖、制作工艺简单的多孔硅基氧化钨纳米线复合结构的制备方法，并研究水热反应时间对复合结构微观形貌的影响。

主权项

一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)硅基片的清洗：将P型单面抛光的单晶硅基片放入浓硫酸与过氧化氢的混合液中浸泡30～50min，随后置于氢氟酸与去离子水的混合液中浸泡20～40min，然后分别在丙酮和乙醇中超声清洗5～20min，最后将硅基片放入无水乙醇中备用；(2)制备多孔硅：采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)的单晶硅片的抛光表面制备多孔硅层；(3)制备种子溶液：将钨酸钠溶于100ml去离子水中，使之全部溶解，随后逐滴加入稀盐酸，直至不再产生白色沉淀，然后将混合液静置30～60min，将上层清液倒掉后再利用低速离心机离心底层的沉淀，再将沉淀溶入10～30ml的过氧化氢中形成浓度为0.5～2M的黄色透明的种子溶液；(4)制备种子层：将步骤(3)中制备的种子溶液旋涂于步骤(2)中所制备的多孔硅上，然后置于马弗炉中进行退火处理；(5)水热法制备多孔硅基氧化钨纳米线复合结构：首先配置反应液，称取8.25～16.50g钨酸钠，将其全部溶解于250ml的去离子水中，配成浓度为0.1～0.2M的钨酸钠溶液，再利用稀盐酸调节反应液pH值至1.5～2.5，随后称取6.61～13.22g硫酸铵加入上述溶液中，搅拌使溶解，接着移取50～70ml配置好的反应液至100ml水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后将(4)中附着有种子层的多孔硅衬底插在样品架上水平腾空置于内衬中，最后将反应釜置于恒温干燥箱中于180℃恒温反应2～10h；(6)水热反应后多孔硅基片的清洗：将步骤(5)中水热反应后的多孔硅基片反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，然后在60～80℃的真空干燥箱中干燥8～10h。