[发明专利]一种表面胺基化修饰的琼脂糖磁性微球的制备方法及应用

摘要

一种表面胺基化修饰的琼脂糖磁性微球的制备方法及应用，它涉及琼脂糖磁性微球的制备方法及应用。本发明是要解决现有吸附剂去除染料废水中的污染物存在吸附剂的吸附容量小，存在缺陷的问题。制备方法：一、制备无磁芯琼脂糖微球；二、无磁芯琼脂糖微球活化交联；三、制备琼脂糖微球和铁离子的混合溶液；四、制备琼脂糖磁性微球；五、琼脂糖磁性微球表面改性修饰，即得到表面胺基化修饰的琼脂糖磁性微球。应用：表面胺基化修饰的琼脂糖磁性微球作为吸附剂应用到吸附阴离子偶氮染料中。本发明可用于表面胺基化修饰的琼脂糖磁性微球的制备方法及应用。

主权项

一种表面胺基化修饰的琼脂糖磁性微球的制备方法，其特征在于一种表面胺基化修饰的琼脂糖磁性微球的制备方法是按以下步骤完成的：一、制备无磁芯琼脂糖微球：①、在温度为50℃～90℃下将琼脂糖溶解到超纯水中，得琼脂糖质量分数为0.1％～20％的琼脂糖水溶液；②、将琼脂糖质量分数为0.1％～20％的琼脂糖水溶液作为水相W；将乳化剂溶解到与水不相溶的有机溶剂中，得到油相O；将水相W与油相O混合，得到W/O乳液；再将W/O乳液在温度为40℃～90℃和转速为200r/min～1000r/min的条件下反应1h～5h，得到温度为40℃～90℃的W/O乳液滴；再将温度为40℃～90℃的W/O乳液滴冷却至15℃～40℃，得到无磁芯琼脂糖微球；步骤一②中所述的油相O中含有乳化剂的质量分数为0.01％～5％；步骤一②中所述的W/O乳液中水相W与油相O的体积比为1:(1～1000)；二、无磁芯琼脂糖微球活化交联：①、将步骤一②中得到的无磁芯琼脂糖微球和硼氢化钠加入到浓度为0.1mol/L～2mol/L的氢氧化钠溶液中，再在温度为20℃～30℃和搅拌速度为300r/min～600r/min下反应10min～45min，得到混合物A；步骤二①中所述的无磁芯琼脂糖微球与硼氢化钠的质量比为(10～1000):1；步骤二①中所述的无磁芯琼脂糖微球和硼氢化钠的总质量与浓度为0.1mol/L～2mol/L的氢氧化钠溶液的体积比为(0.01g～10g):1mL；②、向混合物A中加入交联剂混合溶液，再在温度为20℃～30℃和搅拌速度为300r/min～600r/min下反应5h～20h，再使用无水乙醇洗涤，得到活化交联的琼脂糖无磁性微球；步骤二②中所述的混合物A与交联剂混合溶液的体积比为(0.5～100):1；三、制备琼脂糖微球和铁离子的混合溶液：将步骤二②中得到的活化交联的琼脂糖无磁性微球与铁离子混合溶液混合，再在温度为30℃～60℃和搅拌速度为200r/min～600r/min下反应10h～120h，得到琼脂糖微球和铁离子的混合溶液；步骤三中所述的活化交联的琼脂糖无磁性微球的质量与铁离子混合溶液的体积比为(0.01g～2g):1mL；步骤三中所述的铁离子混合溶液由二价铁盐和三价铁盐溶解到去氧水中得到的，所述的铁离子混合溶液中二价铁离子与三价铁离子的摩尔比是(1～10):1，所述的铁离子混合溶液中二价铁离子的浓度为0.6mol/L～0.7mol/L；四、制备琼脂糖磁性微球：向步骤三中得到的琼脂糖微球和铁离子的混合溶液中加入质量分数为25％的氨水，再在温度为40℃～80℃、搅拌速度为200r/min～1000r/min和氮气气氛的条件下反应0.5h～3h，再在磁场下进行分离，得到琼脂糖磁性微球；步骤四中所述的琼脂糖微球和铁离子的混合溶液的体积与质量分数为25％的氨水的体积比为(1～100):1；五、琼脂糖磁性微球表面改性修饰：①、将步骤四中制备的琼脂糖磁性微球加入到质量分数为25％的氨水中，室温下反应2h～4h，淋洗，然后再加入质量百分数为2％～20％的戊二醛水溶液，室温下反应1h～3h，最后用超纯水清洗，得到交联接入戊二醛的活化微球；步骤五①中所述的琼脂糖磁性微球的质量与质量分数为25％的氨水的体积比为1g:(1～20)mL；步骤五①中所述的琼脂糖磁性微球的质量与质量百分数为2％～20％的戊二醛水溶液的体积比为1g:(5～20)mL；②、将步骤五①中制备的交联接入戊二醛的活化微球超声分散于超纯水中，然后加入胺化试剂1,6‑己二胺，并在温度为20℃～60℃和搅拌速度为200r/min～1000r/min的条件下，反应0.5h～3h，得到表面胺基化修饰的琼脂糖磁性微球；步骤五②中所述的交联接入戊二醛的活化微球的质量与超纯水的体积比1g:(1～30)mL；步骤五②中所述的交联接入戊二醛的活化微球的质量与胺化试剂1,6‑己二胺的体积比为1g:(1～10)mL。