[发明专利]用于室温的多孔硅基氧化钨复合结构气敏元件的制备方法

摘要

本发明结合有序多孔硅可室温检测氮氧化物的优势，公开了一种结构新颖、制作工艺简单的用于室温的多孔硅基氧化钨复合结构气敏元件的制备方法，采用水热法将有序多孔硅与一维氧化钨纳米结构复合形成新的复合结构气敏材料，其具有巨大的比表面积和较大的表面活性，可提供大量的吸附位置和扩散通道，从而克服了基于一维氧化钨纳米结构气敏材料工作温度较高的缺陷，制备出一种可在室温条件下有效检测氮氧化物的多孔硅基氧化钨复合结构气敏传感器元件。

主权项

一种用于室温的多孔硅基氧化钨复合结构气敏元件的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)硅基片的清洗：将P型单面抛光的单晶硅基片放入浓硫酸与过氧化氢的混合液中浸泡30～50min，随后置于氢氟酸与去离子水的混合液中浸泡20～40min，然后分别在丙酮和乙醇中超声清洗5～20min，最后将硅基片放入无水乙醇中备用；(2)制备多孔硅：采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)的单晶硅片的抛光表面制备多孔硅层,所用电解液由质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为40％二甲基甲酰胺组成，体积比为1:2，在室温且不借助光照的环境下通过改变电流密度和腐蚀时间改变多孔硅的平均孔径和厚度，施加的电流密度为50～100mA/cm²,腐蚀时间为5～10min；(3)制备种子溶液：将钨酸钠全部溶解于去离子水中，随后逐滴加入稀盐酸，直至不再产生白色沉淀，然后将混合液静置30～60min，将上层清液倒掉后再利用低速离心机离心底层的沉淀，再将沉淀溶入10～30ml的过氧化氢中形成浓度为0.5～2M的黄色透明的种子溶液；(4)制备种子层：将步骤(3)中制备的种子溶液旋涂于步骤(2)中所制备的多孔硅上，然后置于马弗炉中进行退火处理，退火温度为600～700℃，保温时间为2h，升温速率为2～5℃/min；(5)水热法制备多孔硅基多维氧化钨复合结构：首先配置反应液，称取钨酸钠，将其全部溶解于去离子水中，形成浓度为0.05～0.1mol/L的钨酸钠溶液，利用稀盐酸调节pH至酸性，随后将溶液稀释并用草酸进一步调节pH。接着移取配置好的反应液至水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，然后将(4)中附着有种子层的多孔硅衬底插在样品架上水平腾空置于内衬中，最后将反应釜置于恒温干燥箱中恒温反应；(6)水热反应后多孔硅基片的清洗和干燥：将步骤(5)中水热反应后的多孔硅基片反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，然后在50～80℃的真空干燥箱中干燥5～10h；(7)制备多孔硅基氧化钨复合结构气敏传感器元件:将步骤(6)中得到的多孔硅基氧化钨复合结构气敏传感器置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室，采用质量纯度99.99％的金属铂作为靶材，以质量纯度99.999％的氩气作为工作气体，氩气气体流量为23～25sccm，本体真空度为(4～5)×10^‑4Pa溅射工作压强为2～4Pa，溅射功率为80～100W，溅射时间为8～10min，在多孔硅基氧化钨复合结构气敏传感器表面沉积一对铂电极；(8)多孔硅基氧化钨复合结构气敏传感器元件的热处理将步骤(7)所制备的多孔硅基氧化钨复合结构气敏传感器元件置于马弗炉中进行退火处理，热处理温度为300～450℃，保温时间为2h，升温速率为2～5℃/min，用以增加氧化钨纳米结构的结晶性和增强氧化钨纳米结构与电极和多孔硅的接触。