[发明专利]一种基于硼砂的固相法制备氨硼烷的工艺方法

摘要

本发明提出了一种基于硼砂为硼源，固相法制备氨硼烷的新方法。按照一定的摩尔比，将硼砂与三聚甲醛、氧化钙和固体碱混合后，调整适当料球比和转速，进行球磨，实现硼砂向硼氢化钠的固相转化；球磨后的物料，经200-350℃温度下的气氛保护加热处理，促使固相反应更为彻底；把物料加入回流装置，再加进适量的有机溶剂和铵盐，在25-90℃温度下，加热回流反应5-15h，以实现硼氢化钠与铵盐（如(NH4)2SO4）的复分解反应，通过离子之间的交换，在液相中生成中间产物NH4BH4；取出回流后的物料，离心分离，弃渣取液，最后把液相旋蒸，即可得到白色疏松状固体产物氨硼烷（NH3BH3）。

主权项

一种基于硼砂的固相法制备氨硼烷的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、按照摩尔比为1：（2.5‑3.5）：（8.0‑9.0）：（2.0‑3.5）的比例，称取无水硼砂、三聚甲醛、氧化钙和固体碱加入球磨机中，设定球磨时的料球质量比为1:1‑10:1，控制球磨转速为100‑800rpm，于25‑60℃温度下球磨处理5‑10h；步骤二、将步骤一球磨后的物料转置于气氛加热炉内，并在炉内通入N2加以保护，于200‑350℃温度条件下，进行加热处理1‑3h；步骤三、将步骤二加热处理后的物料转置于带有回流装置的反应器中，并向其中加入铵盐和醚类有机溶剂，在搅拌条件下，控制温度为25‑90℃，进行加热回流反应5‑15h；其中，铵盐的加入量为步骤一所加无水硼砂摩尔量的2.0‑4.5倍，步骤二加热处理后的物料与铵盐的总质量与醚类有机溶剂的加入体积比为50‑200g/L；步骤四、将步骤三回流反应后的物料转置于离心管中，在转速为2000‑6000rpm的条件下，进行离心处理10‑30min，之后，通过倾析处理分离出上层清液，备用；步骤五、将步骤四分离出的上层清液，在50‑90℃条件下进行旋蒸处理，所得白色固体产物即为氨硼烷。