[发明专利]一种单分散二氧化钛微球的制备方法

摘要

本发明公开了一种单分散二氧化钛微球的制备方法，它是以四氯化钛和钛酸丁酯同时作为钛源，以四氯化钛水解得到的盐酸作为催化剂进行水解反应，通过控制四氯化钛、钛酸丁酯和去离子水的比例，搅拌和加热的时间得到固含量可调的稳定的钛溶胶。将制得的钛溶胶通过聚合诱导方法，程序煅烧得到单分散二氧化钛微球。采用上述方法制备的二氧化钛水溶胶的固含量5％-30％，得到的二氧化钛球粒径分布3-5μm。本发明采用四氯化钛和钛酸丁酯同时作为钛源，四氯化钛水解产物作为催化剂，避免了外加催化剂引入杂质，同时使得整个过程更加温和，并且得到钛溶胶固含量可控，制得二氧化钛微球是很好的色谱填料，对于其工业化发展有着十分重要的意义。

主权项

一种单分散二氧化钛微球的制备方法，其特征在于具体步骤如下：A、在装有回流冷凝器的反应器中，加入去离子水，将其置于温度为3℃±2℃冰水浴中；开启搅拌并逐滴加入四氯化钛，使其反应水解后0.5h～1h，逐滴加入钛酸丁酯；继续加热至50℃～60℃，经过0.5h～3h后结束反应，得到固含量为5％～30％的钛溶胶，溶胶透明带有蓝光；所述四氯化钛、钛酸丁酯均为分析纯，且四氯化钛：钛酸丁酯：去离子水的摩尔比为1:2～7:77～577；在这个比例下，钛溶胶pH始终保持在0.5～2.0之间；B、将上述A中溶胶在常温下加入尿素，调节温度在5～15℃之间，搅拌下加入甲醛溶液，其中尿素与甲醛溶液摩尔比为1:1～1.8；搅拌5～10分钟，静置5～8小时，反复洗涤得到脲醛树脂/二氧化钛复合微球，上述所加入甲醛溶液浓度为37％；C、把步骤B的脲醛树脂/二氧化钛微球复合微球转移到连接有分水装置的反应器，按照复合微球与去离子水比例为10g～15g/100ml加入去离子水，再加入与步骤C中加入的去离子水等体积的乙酸异戊酯，升温到95℃±2℃，分水器中会出现明显分层，将下层的水溶液分离出来，继续对反应器升温至110℃以上停止分水；把反应器中复合微球过滤出来，放置于真空干燥箱中，于110℃～120℃干燥10～15h，再于180℃～200℃干燥20～25h；干燥后将复合微球取出，降至室温，再将复合微球在马弗炉中分段煅烧，得到多孔钛胶。