[发明专利]一种磷酸铁锰锂/碳复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种磷酸铁锰锂/碳复合材料的制备方法，包括片状磷酸亚铁锰铵前驱体的制备以及磷酸铁锰锂/碳复合材料的制备。该方法通过使用磷酸三盐与二价金属盐制备出高产率的片状磷酸亚铁锰铵前驱体，且制备工艺简单，反应条件温和，绿色环保；而接下来将此前驱体与锂盐进行混和，经过二次混料以及二次烧结，可得到了颗粒粒径大小可控，粒径在200nm左右、0.2C放电容量为154.6mAh/g，1C放电容量为147.1mAh/g的LiFe0.4Mn0.6PO4/C正极材料。本发明的磷酸亚铁锰锂/碳复合材料制备方法可实现产品颗粒大小的可控以及碳的较均匀分布，从而提高最终磷酸锰铁锂的性能。

主权项

一种锂离子电池正极材料磷酸铁锰锂/碳复合材料的制备方法，其步骤包括：1)将一定量可溶性的磷酸三铵加入反应釜中，然后加入一定量的水，密封反应釜，在室温下进行搅拌使其完全溶解，配置出浓度为1.1～2.4mol/L的磷酸三铵水溶液，形成溶液A；2)将一定量的二价铁盐与二价锰盐的混合盐溶解于一定量的水中，摩尔比为Fe/(Fe+Mn)＝(0.1～0.4)，且二价铁盐与二价锰盐水溶液的总浓度在1～2mol/L，形成溶液B；3)将溶液B加入含有溶液A的反应釜中，摩尔比为磷酸三铵/(Fe+Mn)＝1～1.3，使溶液A与溶液B在室温下反应2～4小时，反应完成后进行卸料，洗涤，干燥，最终得到片状的磷酸亚铁锰铵；4)将锂源、磷源和步骤3)制备的磷酸亚铁锰铵前驱体在有机溶剂或去离子水体系中进行第一次混料，其摩尔比为Li:(Fe+Mn):P＝(1～1.2):(0.9～1):(0.9～1)；5)将经过第一次混料得到的浆料进行干燥，获得未包覆碳的磷酸铁锰锂前驱体；6)将未包覆碳的磷酸铁锰锂前驱体在保护气氛下进行第一次烧结，制得未包覆碳的磷酸铁锰锂；7)将第一次烧结产物即未包覆碳的磷酸铁锰锂与一定量的有机碳源在有机溶剂体系中进行第二次混料，得到复合材料的前驱体组分；8)将所述复合材料的前驱体组分破碎后在保护气氛下进行二次烧结，得到磷酸铁锰锂/碳复合材料。