[发明专利]一种高纯度甲基肼的制备方法有效
| 申请号： | 201510056062.9 | 申请日： | 2015-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN104628594B | 公开（公告）日： | 2017-04-12 |
| 发明（设计）人： | 杨建明;袁俊;吕剑;梅苏宁;余秦伟;张前;王伟;赵锋伟;惠丰;王为强;李亚妮;张伟;谷玉杰;薛云娜 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C243/14 | 分类号： | C07C243/14;C07C241/02 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高纯度甲基肼的制备方法。针对现有技术制备高纯度甲基肼过程中过程安全性差、产物易分解、产物颜色变黄、甲基肼中含有杂质和纯度低的问题，以离子液体和含氟有机盐组成复合萃取剂通过萃取精馏制备高纯度甲基肼。本发明以42％的甲基肼水溶液为原料，在精馏塔中通过萃取剂萃取精馏原料，塔顶馏分为甲基肼，塔釜馏分为萃取剂和水的混合物；来自精馏塔塔釜的物料进入蒸馏釜，通过常压蒸馏将萃取剂和水的混合物分开，蒸馏釜馏出物为水，残液为萃取剂，萃取剂返回精馏塔。本发明用于高纯度甲基肼的制备。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 甲基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度甲基肼的制备方法，其特征在于，以42％的甲基肼水溶液为原料，采用的设备为精馏塔和蒸馏釜，包括以下步骤：(1)原料进入精馏塔进行分离，以离子液体和含氟有机盐组成复合萃取剂从精馏塔上部进入精馏塔，操作压力5kPa～10kPa，塔顶温度18.96℃～32.94℃，塔釜温度51.51℃～64.82℃，复合萃取剂与原料的质量比为1.5～3：1，塔顶馏分为甲基肼，塔釜馏分为复合萃取剂和水的混合物；(2)来自精馏塔塔釜的物料进入蒸馏釜，通过常压蒸馏将复合萃取剂和水的混合物分开，蒸馏釜馏出物为水，残液为复合萃取剂，复合萃取剂返回精馏塔，所述复合萃取剂中离子液体的阳离子为1‑乙基‑3‑甲基咪唑阳离子、1‑乙基‑3‑三氟甲基咪唑阳离子、1‑丁基‑3‑甲基咪唑阳离子或1‑丁基‑3‑三氟甲基咪唑阳离子，所述复合萃取剂中离子液体的阴离子为四氟硼酸阴离子、六氟磷酸阴离子或三氟乙酸阴离子，所述复合萃取剂中含氟有机盐为三氟丙酸锂、三氟丙酸钠或三氟丙酸钾，所述复合萃取剂中，含氟有机盐的质量分数为3％～10％。
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