[发明专利]合成N、N‑二甲基丙酰胺的连续化生产工艺及系统

摘要

本发明公开了一种合成N、N‑二甲基丙酰胺的连续化生产工艺及系统，包括向精馏塔塔釜内同时通入丙酸和二甲胺，在一定的温度下丙酸与二甲胺反应精馏，水分和成品分别从精馏塔的不同高度采出，精馏塔顶部的冷凝器排气口会有未参与反应的二甲胺气体排出，经循环风机再次抽入到精馏塔塔釜内继续反应，而未被风机抽走的二甲胺则进入到吸收塔内，在吸收塔内同样可以使丙酸与二甲胺气体反应，吸收塔塔釜的料液可以流入精馏塔塔釜内，进行精馏。本发明提供的系统使反应与精馏在同一设备内进行，排出的二甲胺尾气用丙酸吸收，再次返回到反应精馏系统，既能充分使原料反应，又不会产生废气，且工艺流程简单，不需要加入任何溶剂和催化剂。

主权项

一种合成N、N‑二甲基丙酰胺的连续化生产工艺，其特征在于：具体步骤如下：⑴合成和精馏：丙酸从丙酸中间罐用泵打入精馏塔塔釜内，同时通入二甲胺钢瓶的二甲胺，在170‑180℃下丙酸与二甲胺反应精馏，精馏塔上部有两个侧线采出口，上部采出的是沸点较低的水分，下部采出的是沸点相对较高的N、N‑二甲基丙酰胺成品；精馏塔塔釜内同时通入二甲胺和丙酸，进料摩尔比为1.1:1；⑵回收精馏：精馏塔顶部的冷凝器排气口将未参与反应的二甲胺气体排出，经循环风机再次抽入到精馏塔塔釜内继续反应，而未被风机抽走的二甲胺则进入到吸收塔内；吸收塔塔釜内备有丙酸，且用循环泵一直打循环，在吸收塔内使丙酸与二甲胺气体反应，反应合格后吸收塔塔釜的料液流入精馏塔塔釜内，进行精馏；当吸收塔塔釜吸收液中二甲胺的含量在35％时，调整二甲胺和丙酸进料的摩尔比在1:1，控制吸收液中二甲胺的含量在30‑35％之间，温度控制在55℃‑65℃之间；⑶当精馏塔运行稳定开始采出成品，将采出量稳定在120kg/h‑180kg/h，精馏塔上部采出口连续采出含有少量成品的水分，水分进入水罐，然后排废，下部采出口连续采出含水量极少的丙酰胺成品送入成品罐。