[发明专利]分子内C‑H芳基化反应催化合成手性膦化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201510056795.2 | 申请日： | 2015-02-03 |
| 公开（公告）号： | CN104725427B | 公开（公告）日： | 2017-06-16 |
| 发明（设计）人： | 刘澜涛;李高伟;王涛;许凯;胡春华;刘双 | 申请（专利权）人： | 商丘师范学院 |
| 主分类号： | C07F9/6584 | 分类号： | C07F9/6584 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司41125 | 代理人： | 张真真 |
| 地址： | 476000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种分子内C‑H芳基化反应催化合成手性膦化合物，其特征在于，所述手性膦化合物的化学式如通式I所示，其中，R1为氢或C1‑C16烷基；R2为氢、C1‑C16烷基、‑CF3或卤素；R3为氢、C1‑C16烷基、苯基、‑CF3、‑CN或卤素。本发明提供了一种从简单的底物出发，利用分子内C‑H芳基化反应，方便高效的制备手性膦化合物的新方法，为手性膦化合物的合成提供了一种新的路径。与现有的合成方法比较，该方法明显简化了反应步骤，提高了反应的原子经济性与反应的效率，且底物的适用范围广。 | ||
| 搜索关键词： | 分子 芳基化 反应 催化 合成 手性 化合物 及其 制备 方法 | ||
【主权项】：
分子内C‑H芳基化反应催化合成手性膦化合物的方法，其特征在于，所述手性膦化合物的化学式如通式Ⅰ所示：其中，R1为C1烷基；R2为氢、C1烷基、‑CF3或氟；R3为氢、C1烷基、苯基、‑CF3、‑CN或氯；所述的分子内C‑H芳基化反应催化合成手性膦化合物的制备方法：在氮气氛围下，将通式II化合物、钯化合物、手性膦配体、酸、碱溶解在有机溶剂中，所述通式II化合物、钯化合物、手性膦配体、酸、碱的物质的量之比为：1：(0.05‑0.1)：0.1：(0.2‑0.4)：1.5，在50～100℃的条件下反应8‑10h，然后浓缩、纯化，制得通式I所示的手性膦化合物；通式II化合物的结构如下：其中，R4为C1烷基；R5为氢、C1烷基、‑CF3或氟；R6为氢、C1烷基、苯基、‑CF3、‑CN或氯；X为溴。所述钯化合物为Pd(dba)2；所述手性膦配体为式Ⅲ所示化合物中的任一种：所述酸为特戊酸；所述碱为碳酸铯、碳酸钾或碳酸钠；所述有机溶剂为甲苯或正己烷。
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