[发明专利]含有苯系悬垂链二氟二苯砜的合成方法

摘要

本发明属于二氟二苯砜类化合物合成领域，公开了一种含有苯系悬垂链二氟二苯砜的合成方法——提水增碱法。该含有苯系悬垂链二氟二苯砜的合成首先通过二氟二苯砜溴化制备得到溴化二氟二苯砜，然后与苯系硼酸反应合成含有苯系悬垂链二氟二苯砜。在合成过程中，提出以甲苯为带水剂将反应体系中的水分带出，提高反应温度并补偿反应中由于碱消耗导致的反应体系中碱性的下降，从而提高反应产率。本发明中揭示的含有苯系悬垂链二氟二苯砜的合成路线具有反应原料易得、步骤简单、产品易于提纯、产率较高、反应时间短等特点。该产物在相关结构的高分子合成设计方面具有重要作用，尤其是在磺化聚芳醚砜质子交换膜的合成设计方面。

主权项

一种含有苯系悬垂链二氟二苯砜的合成方法，为通过铃木反应机理，以溴化二氟二苯砜与苯系硼酸原料，通过提水增减法制备含有苯系悬垂链二氟二苯砜化合物，即在体系中利用带水剂将反应的副产物水带出反应体系，提高反应温度并补偿反应中由于碱消耗导致的反应体系中碱性的下降，从而制备含有苯系悬垂链二氟二苯砜化合物；其具体合成方法如下：合成阶段：将溴化二氟二苯砜和苯系硼酸溶于甲苯，在惰性气氛下加入催化剂和碱性水溶液，加热反应，利用溶剂甲苯进行带水，从而使反应体系温度升高并补偿反应过程中由于碱的消耗导致的碱性降低，高产率生成目标产物；提纯阶段：减压蒸馏除去溶剂，二氯甲烷溶解析出固体后用水洗涤至中性，将有机相旋蒸，甲苯重结晶后得到含有苯系悬垂链的二氟二苯砜；其目标产物的结构特征如式（一）所示：式（一）其中，R为H、、、或；其中，R1为‑F、‑CH3、‑NO2、‑CHO、‑CF3、‑COOH、或取代基。