[发明专利]一种银杏叶制备叶绿素铜钠盐的制备方法

摘要

本发明涉及一种银杏叶制备叶绿素铜钠盐的制备方法，主要歩骤是提取及浓缩；皂化及铜代；碱性皂液下的6号溶剂油萃取除杂；脱银杏酸；成盐。本发明在用极性溶剂进行银杏黄酮浸提前或同时或后，以非极性溶剂为浸提溶剂进行叶绿素及其它油溶性物质的浸提；采用混合溶剂为溶媒进行皂化，有效避免了皂液中沉淀的存在与产生，从而使反应能够快速而完全地进行；采用碱性皂化及铜代同时进行的方法制备叶绿素铜钠盐，避免了酸化铜代时发生的叶绿素铜酸的酯化及变质。本发明所得产品吸光度比值＝3.2～3.6，络合铜>6％，氮含量>5.5％，银杏酸<50ppm。

主权项

一种银杏叶制备叶绿素铜钠盐的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：a）提取及浓缩：银杏叶经粉碎后，用2‑10倍于银杏叶质量的6号溶剂油在30‑60℃下浸提1‑6小时，过滤，滤液减压浓缩至银杏叶质量的20%‑50%；或者，银杏叶经粉碎后，用2‑10倍于银杏叶质量的混合溶剂在30‑60℃下搅拌提取1‑6小时，静置，分取6号溶剂油，减压浓缩至银杏叶质量的20%‑50%；混合溶剂为乙醇和6号溶剂油，乙醇和6号溶剂油的质量比为4:1~1:4；b）皂化及铜代：向歩骤a）所得浓缩液中加入质量分数为80%‑100%的异丙醇，所加的量为银杏叶质量的20%‑100%，搅拌取样，若溶液中沉淀物明显，可补加6号溶剂油，直至溶液无明显沉淀为宜；向溶解后的混合溶液中加入质量分数为30%液碱及20%硫酸铜溶液，液碱加入量为银杏叶质量的4%‑8%，硫酸铜溶液的加入量为银杏叶质量的1.6%‑４%；将此皂化液置40‑60℃条件下反应0.5‑20小时，以液相色谱法检测确定反应终点，得到皂液；c）碱性皂液下的6号溶剂油萃取除杂：将步骤b）反应完全的皂液冷却，并向其中加水，使6号溶剂油与异丙醇分层，所加水量为异丙醇用量的1‑2倍，然后使用6号溶剂油进行多次萃取，直至6号溶剂油层接近无色；d）脱银杏酸：向歩骤c）经6号溶剂油除杂后的皂液中加入6号溶剂油，6号溶剂油加入量为除杂后的皂液量的0.5‑3倍；搅拌下加入硫酸；冷却后静置分层，分取含叶绿素铜酸的6号溶剂油层， 6号溶剂油层经离心分离得叶绿素铜酸，将叶绿素铜酸以不含银杏酸的6号溶剂油反复洗涤，得到叶绿素铜酸湿品；取经过6号溶剂油洗涤后的叶绿素铜酸湿品，加入体积分数30%‑40%异丙醇水溶液及液碱使溶解；加入不含银杏酸的6号溶剂油，6号溶剂油加入量为异丙醇水溶液量的0.5‑3倍；搅拌下加入硫酸，使pH<4；冷却后静置分层，经离心分离得叶绿素铜酸，即得符合银杏酸质量要求的叶绿素铜酸；e）成盐：将歩骤d）所得叶绿素铜酸溶于丙酮‑乙醇混合溶液中，所用混合溶液中乙醇所占比例为0%‑50%，丙酮‑乙醇混合溶液的使用量为叶绿素铜酸质量的10‑100倍，中低速搅拌下加入质量分数为5%乙醇钠；过滤得叶绿素铜钠盐，再以有机溶剂淋洗滤渣，然后干燥，干燥温度60‑80℃，即得叶绿素铜钠盐成品。