[发明专利]苯肼的合成方法有效
| 申请号： | 201510061685.5 | 申请日： | 2015-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN104610093B | 公开（公告）日： | 2016-11-16 |
| 发明（设计）人： | 潘炯彬;钱超;刘建青;陈新志 | 申请（专利权）人： | 江苏艾科维科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C243/22 | 分类号： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 223112 江苏省淮安*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种苯肼的合成方法：在苯胺中加入稀硫酸，于0～5℃滴加亚硝酸铵，滴加完后保温反应4～6min；然后降温至‑5～‑10℃，再加入固体状的还原剂，剧烈搅拌；当反应体系的温度自然升高至≥40℃时，加入稀硫酸调节pH＝2～4，再升温至70～100℃反应4～6h；所得反应产物经分离处理，得苯肼。本发明的苯肼合成工艺，以苯胺为原料，用稀硫酸作为成盐、酸化试剂，以亚硝酸铵作为重氮化试剂，以亚硫酸铵和/或亚硫酸氢铵作为还原剂，用氨气中和反应液，最终萃取、蒸馏后得到苯肼，副产物盐为单一的硫酸铵。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 方法 | ||
【主权项】：
苯肼的合成方法，其特征是：在苯胺中加入稀硫酸，于0～5℃滴加亚硝酸铵，滴加完后保温反应4～6min；然后降温至‑5～‑10℃，再加入固体状的还原剂，剧烈搅拌；当反应体系的温度自然升高至≥40℃时，加入稀硫酸调节pH＝2～4，再升温至70～100℃反应4～6h；苯胺:稀硫酸＝1:1.5～3的摩尔比，苯胺:亚硝酸铵＝1:0.95～1.1的摩尔比；所述还原剂为亚硫酸铵和亚硫酸氢铵的混合物，所述苯胺:亚硫酸铵＝1:1.3～3的摩尔比，苯胺:亚硫酸氢铵＝1:0.9～2.2的摩尔比；稀硫酸是指质量浓度为40～60％的硫酸溶液；所得反应产物经分离处理，得苯肼。
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