[发明专利]一种木质素模型物四聚体的制备方法有效
| 申请号： | 201510064177.2 | 申请日： | 2015-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN104829570B | 公开（公告）日： | 2017-02-22 |
| 发明（设计）人： | 邱学青;欧阳新平;杨云;朱国典;庞煜霞;杨东杰 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C07D307/86 | 分类号： | C07D307/86 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人： | 罗观祥,江间开 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种木质素模型物四聚体的制备方法。本发明异丁香酚在FeSO4·7H2O与K2S2O8自由基引发剂作用下，发生β‑5耦合生成木质素模型物二聚体；制备的二聚体在丙酮水溶液中，发生5‑5耦合，反应温度为60～130℃，反应时间为10～50min，丙酮与水的体积比为11至41；模型物二聚体与丙酮水溶液的质量比为1100～1150，模型物二聚体与FeSO4·7H2O的摩尔比为51至251，FeSO4·7H2O与K2S2O8的摩尔比为15至110。反应产物经硅胶柱层析分离提纯，得到模型物四聚体。与生物酶法合成该模型物四聚体相比，该反应体系温和、反应时间短且收率较高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 木质素 模型 物四聚体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种木质素模型物四聚体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取异丁香酚、K2S2O8和FeSO4·7H2O加入到丙酮水溶液中，搅拌条件下反应，经乙酸乙酯萃取，再通过硅胶柱层析分离提纯，蒸干溶剂得到模型物二聚体4‑(2,3‑二氢‑7‑甲氧基‑3‑甲基‑5‑丙烯基‑2‑苯并呋喃基)‑2‑甲氧基酚；(2)取步骤(1)所得的模型物二聚体；加入丙酮水溶液，再加入FeSO4·7H2O和K2S2O8，升温至60～130℃，进行自由基耦合反应，反应时间为10～50min；所述FeSO4·7H2O与K2S2O8的摩尔比为1:5～1:10；模型物二聚体与FeSO4·7H2O的摩尔比为5:1～25:1；(3)反应结束后，立即用冷水淬灭反应，反应液用乙酸乙酯萃取；然后通过硅胶柱层析进一步分离提纯，流动相为乙酸乙酯与正己烷；蒸干溶剂，即得到木质素模型物四聚体；所述木质素模型物四聚体结构为：
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