[发明专利]一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法

摘要

针对现有透明陶瓷制备技术中存在的问题，本发明提供了一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法，属于光学透明陶瓷材料制备工艺领域。该方法按(Y_1‑xYb_x)₃Al₅O₁₂，0.01≤x≤0.1的化学配比将Al₂O₃、Y₂O₃、Yb₂O₃粉体混合，通过固相法制得原料粉体，将透明陶瓷粉体与分散剂和去离子水混合配置成浆料，利用离心成型方法得到棒状坯体。坯体经充分干燥后，在1700℃下进行真空烧结5‑10小时，再经过热处理、打磨抛光从而得到透明陶瓷激光棒。这种离心成型方法得到的激光棒气孔率低，均匀性好，致密度高。透过率在可见光区域内可以达到70％以上。从而克服了其他干法和湿法成型所带来的密度分布不均匀、成型周期长，气孔率高等缺点。可作为固体激光器工作物质，在光学透明陶瓷领域有着良好的应用前景。

主权项

一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按化学式为(Y_1‑xYb_x)₃Al₅O₁₂，0.01≤x≤0.1的化学配比将Al₂O₃、Y₂O₃、Yb₂O₃粉体混合，通过固相法制得原料粉体；(2)将制得的原料粉体放入装有刚玉研磨球的球磨罐中，加入分散剂和去离子水，配制成浆料，再球磨5‑8h，得到混合均匀的浆料；所述的原料粉体体积占浆料总体积的20％；所述的分散剂质量为原料粉体质量的2‑4％；(3)将混合均匀的浆料倒入离心管中，以3000‑4000r/min的转速离心40～60min；离心结束后，将离心管内上层清液倒掉，坯体仍保留在离心管中；(4)将坯体从离心管中取出后，干燥坯体，即得到棒状素坯；干燥坯体的方法为：在真空干燥箱中，在真空条件下，以2‑4℃/h的升温速率由室温升至70℃，再以20‑25℃/h的升温速率升至120℃，并保温5‑8h；(5)将棒状素坯装入盛满液压油的缸体中，采用冷等静压工艺使坯体进一步均匀收缩；所述冷等静压工艺参数为：压力为150～250MPa，保压时间为1～5min；(6)加压处理后的素坯经过高温预烧后放入真空烧结炉中，在真空气氛下烧结成棒状透明陶瓷样品；所述的预烧制度为：置于高温烧结炉中，随炉升温至1300℃，并保温2‑4小时，然后随炉冷却；所述的烧结制度为：在真空度≥1×10^‑3Pa的条件下，随炉升温至1700℃，并保温5‑10小时，然后随炉冷却；(7)将烧结得到的透明陶瓷样品经退火处理，再经打磨抛光后得到透明陶瓷激光棒；所述的退火处理方法为：保持空气或氧气气氛，退火温度为1400℃，保温时间为2‑4小时，然后随炉冷却。