[发明专利]ZnO/ZnS/FeS2核壳结构阵列薄膜及制备方法有效

专利信息
申请号: 201510067375.4 申请日: 2015-02-09
公开(公告)号: CN104638066B 公开(公告)日: 2017-02-22
发明(设计)人: 汪牡丹;陈陈旭;方攸同;孟亮;刘嘉斌 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: H01L31/18 分类号: H01L31/18;H01L31/0296
代理公司: 杭州千克知识产权代理有限公司33246 代理人: 黄芳
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: ZnO/ZnS/FeS2核壳结构阵列薄膜的制备方法包括使用FTO导电玻璃作为基底清洗好的基底备用;制备均匀透明的种子层溶液;室温下将基底浸入种子层溶液在基底表面形成一层均匀的ZnO纳米晶种子层;配置均匀的前驱体溶液;使基底表面具有均匀致密的ZnO纳米棒阵列薄膜;使基底的表面覆盖有ZnO/Fe(OH)3复合纳米棒阵列;将ZnO/Fe(OH)3复合纳米棒阵列薄膜和纯度为99.5%的升华硫粉封装于石英管中;硫化ZnO/Fe(OH)3复合纳米棒阵列成为ZnO/ZnS/FeS2核壳纳米棒阵列。本发明具有能够吸收太阳光谱中波长大于362nm的可见光,光吸收和光响应性能好的优点。
搜索关键词: zno zns fes2 结构 阵列 薄膜 制备 方法
【主权项】:
ZnO/ZnS/FeS2核壳结构阵列薄膜的制备方法,包括以下步骤:1)使用FTO导电玻璃作为基底,依次在丙酮、无水乙醇、去离子水中分别进行超声波清洗15min, 将清洗好的基底干燥后备用;2)将二水醋酸锌溶于乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液中,乙醇胺与锌离子的摩尔比为1:1,将二水醋酸锌、乙二醇甲醚和乙醇胺混合溶液在60℃下磁力搅拌至二水醋酸锌溶解完全,形成均匀透明的种子层溶液;3)室温下将基底浸入种子层溶液,以200 mm/min的速度向上提拉镀膜,80℃干燥镀膜完成的基底,至少重复以上操作6次,在基底上形成至少6层镀膜;在空气气氛中对具有镀膜的基底进行350℃退火30min,从而在基底表面形成一层均匀的ZnO纳米晶种子层;4)配置硝酸锌和六次甲基四胺的水溶液,硝酸锌和六次甲基四胺的摩尔比为1:1,磁力搅拌该水溶液至硝酸锌和六次甲基四胺溶解完全,得到均匀的前驱体溶液;5)量取适量前驱体溶液,将前驱体溶液转移至反应釜中,将具有ZnO纳米晶种子层的基底浸泡于前驱体溶液中,将反应釜密封置于恒温干燥箱中,使ZnO纳米晶种子层生长成为ZnO纳米棒阵列;反应后将反应釜自然冷却至室温,再将基底从反应釜取出,用去离子水洗涤基底并干燥,此时,基底表面具有均匀致密的ZnO纳米棒阵列薄膜;6)配置浓度为6mmol/L的Fe(NO3)3溶液,室温下将具有ZnO纳米棒阵列薄膜的基底浸入该Fe(NO3)3溶液中静置,静置时间在1min之内,此时ZnO纳米棒阵列表面覆上一层Fe(OH)3层,取出基底并用去离子水洗涤后干燥,基底的表面覆盖有ZnO/Fe(OH)3复合纳米棒阵列;7)将ZnO/Fe(OH)3复合纳米棒阵列薄膜和纯度为99.5%的升华硫粉封装于石英管中,封装前抽真空至低于1ⅹ10‑2Pa,并充氩气反复置换5‑8次;8)封装后的试样在等温炉中进行硫化处理,硫化温度低于600℃,ZnO/Fe(OH)3复合纳米棒阵列转化为ZnO/ZnS/FeS2核壳纳米棒阵列,每个ZnO/ZnS/FeS2核壳纳米棒从内向外依次为ZnO内核、ZnS层和FeS2纳米颗粒层,基底表面覆盖ZnO/ZnS/FeS2核壳纳米棒阵列薄膜。
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