[发明专利]一种纺织用改性硅油表面活性剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种纺织用改性硅油表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：含氢硅油的制备-甲基丙烯酸甲酯改性硅油的制备-聚醚酰胺改性硅油表面活性剂的制备最后得到改性硅油表面活性剂；本发明该制备方法工艺步骤简单，易于控制，操作过程中对人体的伤害小，污染小，节能减排，反应时间短，制备得到的表面活性剂稳定性好，亲水性好，自乳化性更易以及乳液稳定性更好，同时具有低表面张力、高活性的特点。

主权项

一种纺织用改性硅油表面活性剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（一）含氢硅油的制备（1）用浓盐酸浸泡阳离子交换树脂24h，接着用去离子水冲洗3‑5次，然后用去离子水浸泡阳离子交换树脂24h，最后取出阳离子交换树脂在85℃的真空干燥箱中烘干待用；（2）在搅拌条件下，向三口烧瓶中依次加入2,4,6,8‑四甲基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及经处理后的催化剂阳离子交换树脂，加热升温至80℃开始搅拌反应，反应6‑8h后停止搅拌和加热，冷却后用200目的滤网滤出催化剂阳离子交换树脂，随后将滤液减压蒸馏，脱除低沸点物，得到含氢硅油，其中2,4,6,8‑四甲基环四：八甲基环四硅氧烷：六甲基二硅氧烷质量比为：20‑25:10‑15:0.8‑1；催化剂阳离子交换树脂用量为2,4,6,8‑四甲基环四、八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷总质量的5‑6%；（二）甲基丙烯酸甲酯改性硅油的制备（1）在装有回流冷凝管的三口烧瓶中加入制得的含氢硅油、甲基丙烯酸甲酯、甲苯和质量分数为0.5%的氯铂酸异丙醇溶液进行混合，其中含氢硅油：甲基丙烯酸甲酯：甲苯的质量比为20‑25:22‑28:10‑13；氯铂酸异丙醇溶液的用量为含氢硅油、甲基丙烯酸甲酯和甲苯总量的0.005‑0.008%；（2）安装好反应装置，开始加热搅拌，至85℃后恒温反应10h后，停止反应；（3）减压蒸馏出去甲苯和剩余的甲基丙烯酸甲酯，剩余物溶于乙醇，离心分离，分离出沉淀，蒸馏除去乙醇，得到无色透明的产物；（三）聚醚酰胺改性硅油表面活性剂的制备（1）在装有回流冷凝管的三口烧瓶中加入制得的甲基丙烯酸甲酯改性硅油、聚醚胺ED2003、甲苯和催化剂三氯化铝；其中甲基丙烯酸甲酯改性硅油：聚醚胺ED2003：甲苯的质量比为:20‑25:2‑5:6‑10；催化剂三氯化铝用量为甲基丙烯酸甲酯改性硅油、聚醚胺ED2003和甲苯总量的0.004‑0.005%；（2）安装好分馏装置，在80℃下回流、搅拌、分馏出甲醇，直至分馏出的甲醇的量不再发生变化后，停止反应；（3）减压蒸馏除去溶剂甲苯，过滤除去催化剂三氯化铝和剩余的聚醚胺，得到淡黄色透明产物即改性硅油表面活性剂。