[发明专利]一种发明亮绿光的三元配合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种发明亮绿光的三元配合物的制备方法，是以氯化铽、4‑苯甲酰苯甲酸、十一烯酸为原料，以乙醇为溶剂，先配制氯化铽+乙醇溶液、4‑苯甲酰苯甲酸+乙醇溶液、氢氧化钠+乙醇溶液，在四口烧瓶中，在加热、振荡搅拌、水循环冷凝、氩气保护、水浴状态下进行合成，经洗涤、提纯、抽滤、真空干燥，合成三元配合物白色粉末，此制备方法工艺先进，数据准确翔实，收率为91.72％，产物纯度高，达99.3％，产物粉体颗粒直径≤100nm，发明亮绿光，色坐标x＝0.275Y＝0.611，可用于白光二极管的制备，是理想的有机电致稀土发光材料。

主权项

一种发明亮绿光的三元配合物的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氯化铽、4‑苯甲酰苯甲酸、十一烯酸、乙醇、去离子水、氢氧化钠、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位制备方法如下：(1)精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选和质量纯度控制：(2)配制4‑苯甲酰苯甲酸+乙醇溶液称取4‑苯甲酰苯甲酸6.787g±0.001g，量取乙醇100mL±0.001mL；加入烧杯中，用搅拌器搅拌30min，使其溶解，成：4‑苯甲酰苯甲酸+乙醇溶液；(3)配制氯化铽+乙醇溶液称取氯化铽2.654g±0.001g，量取乙醇50mL±0.001mL；加入烧杯中，用搅拌器搅拌30min，使其溶解，成：氯化铽+乙醇溶液；(4)配制氢氧化钠+乙醇溶液称取氢氧化钠2g±0.001g，量取乙醇50mL±0.001mL；加入容量瓶中，振荡5min，使其溶解，成：氢氧化钠+乙醇溶液；(5)制备氯化铽+4‑苯甲酰苯甲酸+十一烯酸三元配合物①制备在四口烧瓶中进行，将四口烧瓶置于水浴锅上，将水浴锅置于电热搅拌器上；在四口烧瓶上从左至右依次插入氩气管、酸碱度计、滴液漏斗、水循环冷凝管；②将配制的4‑苯甲酰苯甲酸+乙醇溶液、十一烯酸加入到四口烧瓶中，成混合液；③开启氩气管，向四口烧瓶输入氩气，输入速度30cm3/min；④向水浴锅内加入去离子水为水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶的4/5；⑤开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；⑥开启电热搅拌器，搅拌皿搅拌，进行加热，加热温度55℃±2℃，在此温度恒温、保温、搅拌30min；⑦滴加氯化铽+乙醇溶液将氯化铽+乙醇溶液置于滴液漏斗中，开启滴液阀，进行滴加，滴加速度1mL/min；在滴加过程中，用酸碱度计测量四口烧瓶内的pH值为1.3，呈酸性；⑧调碱，滴加氢氧化钠+乙醇溶液将氢氧化钠+乙醇溶液置于滴液漏斗中，进行滴加调碱，滴加速度1mL/min，使四口烧瓶中的酸碱度pH值为7，呈中性；⑨在四口烧瓶中，在水浴、水循环冷凝、加热、振荡搅拌、氩气保护下，在合成过程中，将发生化学反应，反应时间150min±2min，化学反应式如下：式中：NaCl：氯化钠，Tb(C14H9O3)3(C11H20O2)2：铽‑4‑苯甲酰苯甲酸‑十一烯酸三元配合物；反应结束后，关闭电热搅拌器、水循环冷凝管、氩气瓶，停止加热、停止搅拌、停止水循环冷凝，在水浴状态下，四口烧瓶内混合溶液随瓶自然冷却至25℃；冷却后成：铽‑4‑苯甲酰苯甲酸‑十一烯酸三元配合物溶液；(6)抽滤将三元配合物溶液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤模上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；(7)乙醇洗涤、抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入乙醇100mL，用搅拌器搅拌10min，成乙醇洗涤液；将乙醇洗涤液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；(8)真空干燥将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度55℃，真空度8Pa，干燥时间240min，干燥后得白色粉末，即：铽‑4‑苯甲酰苯甲酸‑十一烯酸三元配合物白色粉末；(9)乙醇洗涤提纯将三元配合物白色粉末加入四口烧瓶中，然后加入乙醇100mL中，将四口烧瓶置于加热搅拌器上，加热温度55℃±2℃，用搅拌器搅拌10min，成：乙醇洗涤液；将乙醇洗涤液置于抽滤瓶上部的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，滤液抽到滤瓶中；乙醇洗涤、抽滤提纯重复进行5次；(10)真空干燥将提纯、抽滤后的产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度55℃，真空度8Pa，干燥时间360min；干燥后得：发绿光的三元配合物白色粉末；(11)检测、分析、表征对制备的发明亮绿光的三元配合物白色粉末的形貌、色泽、纯度、化学成分、发光性能和色坐标进行检测、分析和表征；①用红外吸收光谱仪进行红外光谱分析；②用紫外‑可见光谱仪进行紫外吸收光谱分析；③用荧光光谱仪进行荧光激发、发射光谱分析；④用元素分析仪进行化学成分分析；⑤用扫描电镜进行产物形貌分析；⑥用热重分析仪进行热重分析；结论：发明亮绿光的三元配合物为白色粉末，粉末颗粒直径≤100nm，发明亮绿光，产物纯度99.3％，产物收率91.72％，色坐标：x＝0.275 Y＝0.611；(12)产物储存对制备的发明亮绿光的三元配合物白色粉末储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。