[发明专利]一种脱除醇胺溶液中热稳盐用离子交换树脂的制备方法有效
申请号: | 201510074431.7 | 申请日: | 2015-02-12 |
公开(公告)号: | CN104725541B | 公开(公告)日: | 2018-03-09 |
发明(设计)人: | 吴永琴;杨国庆;张萍 | 申请(专利权)人: | 杭州多能环保科技有限公司 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F212/36;C08F8/24;C08F8/32;C08J9/28;B01J39/20 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 310000 浙江省杭州市滨江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供一种脱除醇胺溶液中热稳盐用离子交换树脂的制备方法,步骤包括,通过将苯乙烯、二乙烯基苯、去离子水、分散体系和助剂加入聚合釜中,在一定的聚合温度下反应,控制时间、速度,获得细颗粒聚苯乙烯白球(粒径0.1mm‑0.3mm),经过清洗、干燥后的聚苯乙烯白球进行氯甲基化获得氯甲基化聚苯乙烯树脂,氯甲基化聚苯乙烯树脂与三甲胺反应得到合格的细颗粒树脂。本发明方法制备的离子交换树脂颗粒粒径细,比表面积高,强碱交换容量为2.9‑4.7meq/g干剂,在脱除醇胺溶液中热稳盐效率方面均有显著提高,树脂的洗脱和再生易于进行。 | ||
搜索关键词: | 一种 脱除 溶液 中热稳盐用 离子交换 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种脱除醇胺溶液中热稳盐用离子交换树脂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:a)聚合反应:在聚合釜中加入氯化钠、分散剂、去离子水,然后加入苯乙烯与二乙烯基苯的混合溶液,搅拌,当油相分散成小液滴时开始加热,温度55‑75℃后保温8h,然后继续升温至80‑100℃,再次保温12h;待反应结束后,冷却至室温,过滤,并洗涤,真空干燥,得到聚苯乙烯白球,聚苯乙烯白球的直径为0.1‑0.3mm;分散剂为聚乙二醇、聚乙烯蜡、聚丙烯、氧化聚乙烯蜡中的一种;苯乙烯与二乙烯基苯的加入量以所需交联度来计算,交联量为4‑10%;加入氯化钠、分散剂、去离子水分别为苯乙烯与二乙烯基苯总质量的1‑3%、0.5‑2%、15‑25%;b)氯甲基化:将步骤a)得到的聚苯乙烯白球加入反应釜,加入聚苯乙烯白球3倍质量的氯甲醚,然后加入甲缩醛,甲缩醛的加入量为聚苯乙烯白球的质量的3‑5%,在20‑30℃下溶胀2‑5h,分3次加入氯化锌,氯化锌加入的间隔是0.5h;加完后搅拌1‑3h,升温至35‑40℃,反应12‑16h,抽干母液后洗涤干燥,得到氯甲基化聚苯乙烯树脂;C )在步骤b)得到的氯甲基化聚苯乙烯树脂中加入三甲胺溶液,反应温度80‑100℃,反应时间10‑18h,降温,取出淋洗干燥,得到脱除醇胺溶液中热稳盐用离子交换树脂;加入的三甲胺溶液的质量分数为30%,加入量为树脂质量的2‑4倍。
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