[发明专利]一种非金属元素掺杂MxFe3‑xO4@TiO2磁性复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种非金属元素掺杂MxFe3‑xO4@TiO2磁性复合材料的制备方法，通过使用双腔聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜高温高压合成目标复合材料，首先以水溶性金属M2+盐，Fe3+盐、钛盐和无机非金属盐为原料，将M2+盐、Fe3+盐和表面活性剂搅拌溶解在乙醇溶液中，在碱性条件下溶剂热法合成磁性MxFe3‑xO4纳米颗粒。随后将MxFe3‑xO4纳米颗粒、非金属盐以及钛盐于乙醇溶剂中超声分散混合均匀，采用高温高压蒸汽热法反应8～15小时后，分离，清洗，干燥，研磨得到目标产物。该复合材料中非金属元素掺杂可以拓宽TiO2光效应波长响应范围，MxFe3‑xO4可以有效降低TiO2禁带宽度，同时磁属性可实现催化材料的高效回收再生循环利用。整个制备工艺流程简单，具有安全、高效、低廉及绿色环保等优点。

主权项

一种非金属元素掺杂MxFe3‑xO4@TiO2磁性复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：(1)将8～12mmol水溶性金属M2+盐与16～24mmol Fe3+盐按摩尔比1:2加入到溶有1～5g表面活性剂的80～100mL乙醇中，搅拌均匀，用碱液调节pH>10后再搅拌1～5小时，获得混合溶液；将混合溶液加入到双腔聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180～220℃溶剂热反应20～30小时，冷却至室温，将反应物磁分离并用乙醇清洗，获得磁性MxFe3‑xO4纳米颗粒；所述水溶性金属M2+盐为过渡金属Zn、Cu、Mn或Co的可溶性二价盐；所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚乙二醇；(2)将0.3～0.7mmol所述磁性MxFe3‑xO4纳米颗粒与溶有0.03～0.07mmol无机非金属盐的30～40mL乙醇溶液混合并超声10～15小时，然后滴加溶有0.3～3.5mmol钛盐的10～20mL乙醇溶液，继续超声分散1～2小时，获得悬浊液；将所述悬浊液加入到双腔聚四氟乙烯内衬的一个腔内，并在双腔聚四氟乙烯内衬的另一个腔内加入50mL去离子水，然后将双腔聚四氟乙烯内衬置于不锈钢反应釜中加热至150～200℃，使高压水蒸汽与悬浊液内钛盐反应8～15小时，反应结束后磁分离腔内固体物质，并用乙醇清洗、烘干、研磨，即得非金属元素掺杂MxFe3‑xO4@TiO2磁性复合材料；所述的双腔聚四氟乙烯内衬是指在聚四氟乙烯内衬中内置一隔离板将其分为两个腔室；在高温高压下一个腔室内的去离子水形成水蒸气越过隔离板与另一个腔室内含有磁性MxFe3‑xO4纳米颗粒、无机非金属盐及钛盐的乙醇溶液缓慢反应，从而生成非金属元素掺杂MxFe3‑xO4@TiO2磁性复合材料。