[发明专利]一种高哌嗪的制备方法

摘要

本发明公开了一种高哌嗪的制备方法，是以乙二胺为原料，在正丁醇溶剂中与对甲苯磺酰氯酰化反应得到N,N’‑二对甲苯磺酰基乙二胺，产物无需从反应液中分离，直接在氢氧化钠作用下，与溴氯丙烷环合反应得到N,N’‑二对甲苯磺酰基高哌嗪，然后在氢溴酸和苯酚作用下脱磺酰基得到高哌嗪氢溴酸盐，最后经氢氧化钠游离、甲苯带水得到高纯度的高哌嗪。该生产工艺具有操作简单，节约成本，便于大生产，且可以得到高纯度、高收率的高哌嗪。

主权项

一种高哌嗪的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)第一步：取20‑30kg乙二胺和60‑80kg正丁醇投入反应罐中，25℃下，再加入140‑180kg对甲苯磺酰氯和70‑90kg 50％氢氧化钠溶液，搅拌10‑20分钟，加热回流，再加入60‑70kg溴氯丙烷和70‑90kg 50％氢氧化钠溶液，反应体系pH为10‑12，加热至回流，反应1.5‑2.5小时，离心，烘干得N,N’‑二对甲苯磺酰基高哌嗪；(2)第二步：依次将60‑80kg苯酚、90‑110kg氢溴酸和130‑150kg N,N’‑二对甲苯磺酰基高哌嗪投入反应罐内，回流反应4‑6h，120℃，5mgHg下减压浓缩，除去剩余的苯酚和氢溴酸，再加入40‑60kg乙醇，搅拌结晶过夜，离心，烘干得高哌嗪氢溴酸盐；(3)第三步：将60‑80kg高哌嗪氢溴酸盐和20‑40kg 50％氢氧化钠溶液投入反应罐中，室温搅拌反应0.5‑1.5h，再向反应罐中加入90‑110kg甲苯，加热至回流，同时分水器分出反应液的水，直至流出液澄清，降温至30℃，离心，收集滤液，3‑5mmHg下减压蒸馏收集100‑110℃的馏分，得到高哌嗪。