[发明专利]阿哌沙班N-1晶型的制备方法有效
| 申请号： | 201510077172.3 | 申请日： | 2015-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN105985336B | 公开（公告）日： | 2018-07-17 |
| 发明（设计）人： | 朱建荣;王法平;钟宏班;陈见阳 | 申请（专利权）人： | 浙江京新药业股份有限公司;上虞京新药业有限公司;上海京新生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 312500 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供一种阿哌沙班N‑1型晶型的制备方法，包括将阿哌沙班与极性有机溶剂混合，加热溶解，蒸除部分溶剂后，降温结晶，分离得到N‑1型晶型。本发明的制备方法大大简化了结晶操作步骤，有利于实现工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 晶型 制备 极性有机溶剂 加热溶解 降温结晶 结晶操作 溶剂 蒸除 | ||
【主权项】：
1.一种阿哌沙班N‑1晶型的制备方法，其特征在于包括以下步骤：在氮气保护下，将阿哌沙班1kg加入到反应釜中，加入乙腈40kg，开启搅拌，升温至回流，搅拌至物料溶解完全；开始常压蒸馏乙腈，蒸除乙腈25kg后，停止蒸馏，降温，3小时降至20℃；保温搅拌2小时，过滤，干燥得到阿哌沙班N‑1晶型；所述阿哌沙班N‑1晶型的X‑射线粉末衍射图谱如图1所示。
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