[发明专利]丙烯酰胺‑脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成水泥分散剂的方法

摘要

本发明涉及一种丙烯酰胺‑脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成水泥分散剂的方法。本发明采用丙烯酰胺和脂肪酸乙烯酯为主要反应原料，通过先聚合再接枝然后醇解和水解的方法由制备的丙烯酰胺‑脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成一种水泥分散剂，即以丙烯酰胺为反应单体，在引发剂和分子量调节剂作用下聚合，再与脂肪酸乙烯酯进行接枝聚合，得到接枝共聚物，最后对该接枝共聚物进行醇解和水解，制得主链为聚丙烯酸、侧链为聚乙烯醇结构的水泥分散剂。本发明过程简单易控，成本低廉，用脂肪酸乙烯酯代替目前水泥分散剂的重要合成原料——环氧乙烷和环氧丙烷。制备的水泥分散剂具有良好的水泥净浆流动性及保持能力，表现出良好的水泥适应性和混凝土应用性能。

主权项

一种丙烯酰胺‑脂肪酸乙烯酯接枝共聚物合成水泥分散剂的方法，其特征在于，通过先聚合再接枝后醇解和水解的方法合成水泥分散剂的条件和步骤如下：(1)聚合反应：将水加入到反应器中，升温至50‑95℃，加入分子量调节剂，再分别滴加质量分数为20％‑50％的丙烯酰胺水溶液和质量分数为5‑50％的引发剂水溶液1‑10小时，滴加结束后继续恒温反应0.5‑5小时，减压蒸馏除去溶剂水，得到聚合产物聚丙烯酰胺；(2)接枝共聚反应：将步骤(1)中得到的聚丙烯酰胺加入到反应器中，再加入有机溶剂并搅拌，升温至50‑100℃，加入分子量调节剂，滴加脂肪酸乙烯酯和引发剂混合后的溶液1‑10小时，滴加结束后继续恒温反应1‑5小时，反应结束后减压蒸馏除去有机溶剂，得到接枝共聚物聚丙烯酰胺‑g‑聚脂肪酸乙烯酯；(3)醇解反应：将步骤(2)中得到的接枝共聚物加入到醇溶剂中，升温至30‑70℃，加入无机碱，醇解10‑120分钟，醇解完成后减压蒸馏除去醇溶剂及副产物，干燥后得到聚丙烯酰胺‑g‑聚乙烯醇；(4)水解反应：将步骤(3)中的聚合物与水解所用水混合，升温至30‑70℃，加入无机碱，水解10‑120分钟，水解完成后减压蒸馏除去水溶剂及副产物，干燥后加入溶剂水，即得到所需浓度的水泥分散剂溶液；其中，步骤(1)中所述的加入水的用量与丙烯酰胺质量比为2‑10:1；步骤(1)中所述的分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、甲基丙烯磺酸钠或异丙醇，用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺摩尔比为0.01‑0.05:1；步骤(1)中所述的引发剂水溶液的溶质为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠，溶质用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺单体摩尔比为0.005‑0.05:1；步骤(2)所述的有机溶剂为乙酸或乙二醇，用量与步骤(1)所述的聚丙烯酰胺质量比为5‑50:1；步骤(2)所述的分子量调节剂为正十二烷基硫醇、异丙醇、巯基乙酸或巯基丙酸，用量与脂肪酸乙烯酯摩尔比为0.001‑0.05:1；步骤(2)所述的脂肪酸乙烯酯为乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯或丁酸乙烯酯，用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺的摩尔比为3‑45:1；步骤(2)中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯或过氧化二叔丁基，用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺的摩尔比为0.1‑0.2:1；步骤(3)中所述的醇为甲醇、乙醇或丙醇，用量与步骤(2)中所述的脂肪酸乙烯酯的摩尔比为2‑5:1；步骤(3)中所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，用量与醇的摩尔比为0.001‑0.01:1；步骤(4)中所述的水解所用水的用量与步骤(1)中所述的丙烯酰胺的摩尔比为2‑10:1；步骤(4)中所述的无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾，用量与水解所用水的摩尔比为0.001‑0.01:1。