[发明专利]一种高性能氧化石墨烯/溶聚丁苯橡胶复合材料的制备方法有效
申请号: | 201510081283.1 | 申请日: | 2015-02-15 |
公开(公告)号: | CN104693546B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 刘力;许宗超;李太颖;温世鹏 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08L9/08 | 分类号: | C08L9/08;C08K13/06;C08K9/06;C08K3/04;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/09;C08K5/14;C08K3/06;C08J3/07 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种高性能氧化石墨烯/溶聚丁苯橡胶复合材料的制备方法,属于橡胶复合材料领域。本发明利用溶聚丁苯橡胶乳液制备、氧化石墨烯与溶聚丁苯橡胶乳液复合、复合乳液共絮凝及机械共混相结合的工艺制备氧化石墨烯/溶聚丁苯橡胶复合材料,溶聚丁苯橡胶乳液制备工艺简单,成本低廉,乳液复合使氧化石墨烯呈高剥离、高分散状态。氧化石墨烯/溶聚丁苯母胶可以直接机械加工也可以并用溶聚丁苯橡胶固态胶,还可掺入其他填料制备出高性能溶聚丁苯橡胶纳米复合材料。本方法制备的溶聚丁苯橡胶复合材料可以最大限度发挥出氧化石墨烯的作用,提高溶聚丁苯橡胶复合材料的力学强度、耐磨性、抗湿滑性,降低生热等。本发明简单易行,应用前景广阔。 | ||
搜索关键词: | 一种 性能 氧化 石墨 丁苯橡胶 复合材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氧化石墨烯/溶聚丁苯橡胶复合材料的制备方法,其特征在于包括以下具体步骤:1).一种溶聚丁苯橡胶乳液制备以溶聚丁苯橡胶乳液的质量份数100为基准,溶聚丁苯橡胶乳液中各组分的质量份数如下:制备步骤:向装有搅拌、温度计、冷凝管的装置中加入溶聚丁苯橡胶和有机溶剂,控制温度为30~70℃,搅拌转速为100~800rpm,溶解时间为2~10h,制备溶聚丁苯橡胶胶液;向装有搅拌、温度计的装置中加入非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂,消泡剂,去离子水,控制温度为30~80℃,搅拌转速为100~800rpm,搅拌时间为10min~60min,制备乳化剂水溶液;将溶聚丁苯胶液与乳化剂水溶液混合加入高剪切乳化机中进行乳化,控制乳化体系pH为8~12,乳化机转速为1000~10000rpm,乳化时间为10~60min,将乳化好的乳液在加热减压装置中对有机溶剂进行回收,减压蒸馏温度为50~90℃,减压蒸馏时间为30~120min,最后将溶聚丁苯橡胶胶乳进行离心浓缩,离心机转速为500~2000rpm,离心时间为5~30min,得到溶聚丁苯橡胶乳液;2).一种氧化石墨烯/溶聚丁苯橡胶母胶的制备溶聚丁苯橡胶乳液以干胶含量计 100氧化石墨烯 0.1~20表面改性剂 0.1~15制备过程如下:(1)氧化石墨烯水溶液制备取一定量的氧化石墨烯分散于去离子水中,在超声仪中超声10‐180min,超声功率为100‐1500w,频率为1‐20KHz,制备出氧化石墨烯水溶液;(2)复合乳液制备氧化石墨烯水溶液、表面改性剂加入装有搅拌、温度计的反应釜中预混合,搅拌转速为50~1000rpm,搅拌时间为10~60min,控制温度为10~60℃,随后将溶聚丁苯橡胶乳液加入到预混合液中,并控制搅拌转速为50~1000rpm,搅拌时间为10~60min,控制温度为10~60℃,制备出氧化石墨烯/溶聚丁苯橡胶复合乳液;(3)絮凝剂的制备称取40g氯化钙或浓硫酸溶于4L去离子水中,搅拌均匀,制备出絮凝剂;(4)絮凝母胶制备向絮凝釜中加入絮凝剂,氧化石墨烯/溶聚丁苯橡胶复合乳液加入絮凝釜中,充分搅拌直至絮凝完全,将絮凝胶洗涤并烘干;3)氧化石墨烯/溶聚丁苯橡胶复合材料制备以下以质量计的原料组分制备过程如下:首先在橡胶开炼机或密炼机中加入一定量絮凝母胶或絮凝母胶与溶聚丁苯橡胶并用,其次加入氧化锌、硬脂酸和防老剂,然后加或不加白炭黑,最后加入促进剂和硫化剂制得氧化石墨烯/溶聚丁苯橡胶混炼胶,通过硫化制得氧化石墨烯/溶聚丁苯橡胶复合材料。
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