[发明专利]一种含双联苯结构的结晶聚醚砜及其制备方法

摘要

一种含双联苯结构的结晶聚醚砜及其制备方法，属于高分子材料及其制备技术领域。本发明利用已合成的双联苯结构氟砜单体，通过传统亲核取代缩聚技术，在聚芳醚砜主链砜基两侧对称引入双联苯基团，完成了含双联苯结构的全芳香结构结晶型聚芳醚砜的制备，与已知种类聚醚砜相比，在常温常压下为结晶性高分子。并通过XRD测试分峰拟合、计算出结晶度为24％。方法简单，成本较低，具有良好的工业化前景。

主权项

一种含双联苯结构的结晶聚醚砜聚合物的制备方法，其步骤如下：(1)在装有冷凝分水器、氮气保护和机械搅拌器的反应器中，加入有机溶剂二苯砜并加热至90～140℃，然后依次加入摩尔比1：0.8～1.5：0.9～1.1的4,4’‑双(4‑氟苯基)二苯砜、碱金属成盐剂、对苯二酚，体系的固含量为20％～35％；(2)随后加入溶剂体积10～50％的带水剂，继续升温至体系回流，开始成盐反应，温度控制在140～210℃，待体系出水量达到理论值、上层带水剂变为澄清时表示第一段成盐反应完成；(3)然后将反应温度升至230～250℃，反应1～4小时，至体系有固体析出，再升温至270～290℃，反应1～4小时，最后升温至310～320℃反应2～5小时，待体系粘度上升后恒温1～3小时保证聚合反应完全；(4)停止搅拌，将聚合粘液直接注入室温的去离子水中冷却成条状聚合物固体，过滤后在粉碎机中将条状聚合物固体粉碎成聚合物粉末；再将聚合物粉末用丙酮煮沸1～3小时，趁热抽滤，如此反复5～10次；再用去离子水煮沸2～3小时，趁热抽滤，如此反复5～10次；最后将去离子水洗净的粉料烘干，即得到含联苯结构的结晶聚醚砜聚合物——聚醚醚双联苯砜；其结构式如下所示，n表示聚合度，为正整数。