[发明专利]一种2-二乙氨基乙硫醇的制备工艺在审
| 申请号： | 201510085535.8 | 申请日： | 2015-02-16 |
| 公开（公告）号： | CN104774164A | 公开（公告）日： | 2015-07-15 |
| 发明（设计）人： | 张丽学 | 申请（专利权）人： | 张丽学 |
| 主分类号： | C07C323/25 | 分类号： | C07C323/25;C07C319/06 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 徐关寿 |
| 地址： | 310003 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2-二乙氨基乙硫醇的制备工艺，包括以下步骤：1)空气置换排除反应器中存在的空气，避免环硫乙烷遇水发生聚合；2)合成反应；3)常压蒸馏回收过量的二乙胺；4)真空精馏并利用冷媒冷凝获得液体2-二乙氨基乙硫醇。本发明具有避水效果，副反应大幅减少，因此合成收率升高，目标产品的质量得到提高，环保成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 硫醇 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种2‑二乙氨基乙硫醇的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：1)空气置换：将反应器密闭并抽至真空，向反应器注入氮气至微压；2)合成反应：向反应器加入二乙胺，在搅拌条件下将反应器加热至50～60℃，向反应器恒压流加环硫乙烷，环硫乙烷与二乙胺反应的摩尔比为1：1.2～2.05，将反应器在45分钟内升温至70～75℃，常压下维持反应4小时；3)常压蒸馏：收集沸点在55～60℃的二乙胺馏分，将过量的二乙胺回收；4)真空精馏：精馏温度为72～76℃，得到2‑二乙氨基乙硫醇；5)冷凝：对2‑二乙氨基乙硫醇用含乙二醇的冷媒冷凝获得液态2‑二乙氨基乙硫醇。
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