[发明专利]一种萃取富集大体积环境水样中微量多环芳烃的方法

摘要

本发明公开了一种萃取富集大体积环境水样中微量多环芳烃的方法。采用高内相乳液聚合技术合成具有亲水性的聚苯乙烯STY‑二乙烯苯DVB‑甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA高内相乳液聚合整体柱，其中STY、DVB、GMA和span80四种物质用量的体积比为6334，水相体积比为90~92%；将500~1000mL环境水样品以1~2 mL/min的流速通过高内相乳液聚合整体柱，萃取并富集样品中存在的痕量PAHs；采用20%乙腈水溶液清洗整体柱，然后采用强洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液；将收集的洗脱液干燥后，用乙腈重溶后即可得待测溶液，即完成对环境水样中多环芳烃的萃取富集过程。

主权项

一种萃取富集大体积环境水样中微量多环芳烃的方法，其特征在于具体步骤为：(1)采用高内相乳液聚合技术合成具有亲水性的聚苯乙烯STY‑二乙烯苯DVB‑甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA高内相乳液聚合整体柱，即STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱；(2)将500~1000 mL环境水样品在蠕动泵或高压泵的作用下以1~2 mL/min的流速通过步骤(1)制得的STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱，萃取并富集样品中存在的多环芳烃；(3)采用体积百分比浓度为20%的乙腈水溶液清洗STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱，除去吸附力小的干扰物质，然后采用强洗脱剂对富集在STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱上的多环芳烃进行洗脱，收集洗脱液；(4)将步骤(3)收集的洗脱液干燥后，用乙腈重溶后即可得待测溶液，即完成对环境水样中多环芳烃的萃取富集过程；所述STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱的制备步骤为：首先将STY、DVB、GMA和山梨醇酐油酸酯span80四种物质按照体积比6:3:3:4加入到样品管中，混合均匀，组成有机相；配制浓度为2.4 mg/mL的K2S2O8水溶液，组成水相，混合均匀；将水相逐滴加入到有机相中，同时快速搅拌均匀，逐渐形成高内相乳液，其中加入的水相体积与水相和油相体积之和的比为90~92%；取0.5 mL制备好的高内相乳液，加入到5 mL预填充有玻璃纤维丝且内表面粗糙的移液枪头锥形顶部内，填充密实并封口；置于干燥箱中60℃下热聚合24小时，制得STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱，将所得STY/DVB/GMA polyHIPE整体柱用水、甲醇、乙醇及体积比为1:1的乙醇‑二氯甲烷依次洗涤2~3次，除去所含的其他杂质；所述强洗脱剂是体积比为1:1的乙醇‑二氯甲烷溶液。