[发明专利]一种SiNCB陶瓷材料的制备方法

摘要

一种SiNCB陶瓷材料的制备方法，涉及一种陶瓷材料的制备方法。本发明是要解决现有方法制备的SiNCB陶瓷材料容易析晶，高温下不稳定的问题。方法：一、将氮源、硅源、缚酸剂和溶剂放入具有惰性气体保护的反应器中，室温条件下反应；二、将反应产物真空抽滤，与硼烷四氢呋喃混合，放入反应器中反应；三、向反应器中加入三氯化硼正己烷溶液，反应后升温至室温；四、将产物抽滤，真空旋转蒸发，得到陶瓷前驱体；五、将陶瓷前驱体放入管式炉中，热解，随炉冷却至室温，即得到SiNCB陶瓷材料。在1450℃下具有优良的抗氧化性，可长期使用不分解，不晶化。本发明应用于硅基陶瓷材料领域。

主权项

一种SiNCB陶瓷材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、将氮源、硅源、缚酸剂和溶剂放入具有惰性气体保护的反应器中，室温条件下反应16h，其中氮源和硅源的摩尔比为1～2:1，硅源和溶剂的摩尔比为1:1～5，硅源和缚酸剂的摩尔比为2:1；二、将步骤一的反应产物进行真空抽滤，将抽滤后的液体与2mol/L的硼烷四氢呋喃按照1:1的摩尔比混合，放入具有惰性气体保护的反应器中，在0℃的条件下反应12h；三、然后向反应器中加入1mol/L的三氯化硼正己烷溶液，反应器中的产物与三氯化硼正己烷溶液的摩尔比为1:3，在0℃的条件下反应12h后升温至室温；四、将步骤三得到的产物进行抽滤，将所得滤液进行真空旋转蒸发处理，得到的粘稠状液体即为SiNCB陶瓷前驱体；五、将SiNCB陶瓷前驱体放入管式炉中，在氩气或者氮气气氛下进行热解，然后随炉冷却至室温，即得到SiNCB陶瓷材料；步骤一中硅源为甲基乙烯硅氮烷基甲基氢硅氮烷共聚物，甲基乙烯硅氮烷基甲基氢硅氮烷共聚物的制备方法为：由甲基氢氯硅烷、甲基乙烯氯硅烷和氨气为原料，以甲苯为溶剂在70℃回流6h制备而得。