[发明专利]一种在乙酸溶液中硝基苯一步直接合成对乙酰氨基苯酚的方法有效
| 申请号： | 201510093381.7 | 申请日： | 2015-03-02 |
| 公开（公告）号： | CN104628592B | 公开（公告）日： | 2017-08-01 |
| 发明（设计）人： | 李洪娟;王淑芳;王玲;董森;王延吉;张东升;赵新强 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学;唐山开滦化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/25 | 分类号： | C07C233/25;C07C231/10 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300401 天津市北辰区河*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明为一种在乙酸溶液中硝基苯一步直接合成对乙酰氨基苯酚的方法，包括以下步骤第一步，将负载型金属Pt催化剂与溶剂水、锌盐、乙酸、硝基苯和十六烷基三甲基溴化铵放入高压反应釜中；第二步，在上述反应器中，在温度80～200oC下通入H2，反应时间3～40小时；第三步，由加料泵向反应釜中打入乙酸酐；再趁热将反应液过滤、减压蒸馏，析出结晶，过滤得到对乙酰氨基苯酚和副反应产物乙酰苯胺的混合物；再加入溶剂苯，在50～60oC搅拌30分钟，过滤并减压真空干燥得到对乙酰氨基苯酚。本发明中，乙酸在加氢反应中可同时完成对氨基苯酚的部分酰化，乙酸酐的用量最多可减少70%左右。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酸 溶液 硝基苯 一步 接合 成对 乙酰 氨基 苯酚 方法 | ||
【主权项】：
一种在乙酸溶液中硝基苯一步直接合成对乙酰氨基苯酚的方法，其特征为包括以下步骤：第一步，将负载型金属Pt催化剂与溶剂水、锌盐、乙酸、硝基苯和十六烷基三甲基溴化铵放入高压反应釜中，其质量配比为负载型金属Pt催化剂∶锌盐：硝基苯：乙酸：十六烷基三甲基溴化铵：水＝0.05～1∶0.0～6：2～40:5～60∶0.02∶100；第二步，在上述反应器中，以N2置换空气8～12分钟后，在温度80～200℃下通入H2，至H2分压为0.1～2.0MPa，反应时间3～40小时；第三步，第二步的反应结束后，将反应釜降温至50～60℃，由加料泵向反应釜中打入乙酸酐，乙酸酐加入量为第一步加入硝基苯摩尔量的20％～80％，反应10分钟；第四步，第三步的反应结束后，趁热将反应液过滤；第五步，将过滤后的反应液进行减压蒸馏，蒸出50％～70％的溶液，冷却至5～10℃，析出结晶，过滤得到对乙酰氨基苯酚和副反应产物乙酰苯胺的混合物；第六步，向第五步得到的对乙酰氨基苯酚和副反应产物乙酰苯胺的混合物中按质量比为苯：固体混合物＝2～3：1加入溶剂苯，在50～60℃搅拌30分钟，过滤并减压真空干燥得到对乙酰氨基苯酚。
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