[发明专利]多酚化学启发制备高分子微囊的方法有效

专利信息
申请号: 201510098781.7 申请日: 2015-03-06
公开(公告)号: CN104689772B 公开(公告)日: 2017-08-11
发明(设计)人: 姜忠义;张少华;石家富;王晓莉 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: B01J13/14 分类号: B01J13/14
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 代理人: 李丽萍
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种多酚化学启发制备高分子微囊的方法。基于多酚化学,以碳酸钙微球为模板,单宁酸和聚乙烯亚胺为原料进行微囊的制备。单宁酸在弱碱性条件下会发生氧化聚合,形成的单宁酸低聚物会吸附在碳酸钙微球表面,随后利用聚乙烯亚胺对单宁酸低聚物进行交联,形成单宁酸低聚物/聚乙烯亚胺涂层,最后利用乙二胺四乙酸二钠去除碳酸钙微球,得到单宁酸低聚物/聚乙烯亚胺高分子微囊。本发明制备原料廉价、易得,制备条件温和,制备工艺简单易行,通过改变制备过程中单宁酸的浓度和聚乙烯亚胺的浓度,可实现微囊形貌和囊壁厚度的调控。
搜索关键词: 化学 启发 制备 高分子 方法
【主权项】:
一种多酚化学启发制备高分子微囊的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、向浓度为0.2~0.4M的氯化钙溶液中加入聚苯乙烯磺酸钠,配成聚苯乙烯磺酸钠浓度为2~3mg/mL的溶液A;配制和氯化钙溶液等摩尔浓度的碳酸钠溶液,在800~1200r/min转速下,将碳酸钠溶液迅速倒入等体积的溶液A中,反应25~30s,静置8~10min,在3000r/min的转速下离心分离,去除上清液后用去离子水洗涤,重复离心‑水洗,至上清液不含聚苯乙烯磺酸钠,得到聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸钙微球;步骤二、配制浓度为0.05~0.10M的Tris‑HCl缓冲溶液,调节该缓冲溶液的pH为7.5~8.0;步骤三、将单宁酸溶解于步骤二制得的Tris‑HCl缓冲溶液中,配成单宁酸浓度为0.5~2.0mg/mL的溶液B;按照质量比60:1将溶液B与步骤一制得的聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸钙微球均匀混合,室温搅拌1~2h,然后在3000r/min的转速下离心分离,去除上清液后用去离子水洗涤,重复离心‑水洗,至上清液不含单宁酸,得到单宁酸低聚物涂覆聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸钙微球;步骤四、将聚乙烯亚胺溶解于步骤二制得的Tris‑HCl缓冲溶液中,配成聚乙烯亚胺浓度为0.1~1.0mg/mL的溶液C;按照质量比60:1将溶液C与步骤三制得的单宁酸低聚物涂覆聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸钙微球均匀混合,室温搅拌0.5~1.0h,在3000r/min的转速下离心分离,去除上清液后用去离子水洗涤,重复离心‑水洗,至上清液不含聚乙烯亚胺,得到单宁酸低聚物/聚乙烯亚胺涂覆聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸钙微球;步骤五、将乙二胺四乙酸二钠溶解于去离子水中,配成乙二胺四乙酸二钠浓度为0.05~0.10M的溶液D,调节溶液D的pH为5.0~6.0;按照质量比60:1将溶液D与步骤四制得的单宁酸低聚物/聚乙烯亚胺涂覆聚苯乙烯磺酸钠掺杂的碳酸钙微球均匀混合,搅拌反应15~20min,然后在3000r/min的转速下离心分离,去除上清液,用溶液D重复洗涤,以彻底去除碳酸钙;用去离子水洗涤,重复离心‑水洗,至上清液不含乙二胺四乙酸二钠,得到单宁酸低聚物/聚乙烯亚胺高分子微囊。
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