[发明专利]一种块状石墨烯/笼合物复合材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种块状石墨烯/笼合物复合材料及其制备方法，属于热电材料技术领域。所述复合材料(w％石墨烯)/CoGexSe3‑x(1.0≤x≤2.0，0<w％<20％)。本发明先以金属单质Co、Ge以及Se为原料制得CoGexSe3‑x，再采用化学剥离方法制备氧化石墨烯，碾磨成粉末状后与CoGexSe3‑x按比例混合后热处理淬火，获得石墨烯/CoGexSe3‑x复合材料，高温高压处理，获得致密的、形状规则的块状石墨烯/CoGexSe3‑x复合材料。相比未复合石墨烯的热电材料基体，本发明的材料电导率提高，热导率下降，其制备方法成本低产率高，适于大规模工业化生产。

主权项

一种块状石墨烯/笼合物复合材料的制备方法，所述复合材料具有如下化学通式：(w％氧化石墨烯)/CoGexSe3‑x其中，1.0≤x≤2.0，w％为氧化石墨烯占复合材料的质量分数，0<w％<20％；其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)以金属单质Co、Ge以及Se为原料，按化学计量比Co：Ge：Se＝1：x：3‑x进行称量并混合均匀，其中1.0≤x≤2.0；将混合均匀的原料封入到石英管中，在500－800℃之间进行高温处理并淬火，高温处理时间为1－5天，制得CoGexSe3‑x；(2)采用化学剥离方法以鳞片石墨为原料获得厚度为1－1.5纳米，长和宽均大于1微米的大片层氧化石墨烯，在60－80℃之间真空干燥，除去水分和易挥发物，随后将干燥处理过的氧化石墨烯碾磨至粉末状；(3)将步骤(2)的粉末状氧化石墨烯与步骤(1)制备的CoGexSe3‑x按一定质量比混合均匀并封入到石英管中，其中，氧化石墨烯/CoGexSe3‑x中氧化石墨烯的质量分数大于0小于20％，在500－600℃之间热处理1－3天后淬火，获得石墨烯/CoGexSe3‑x复合材料；(4)将复合材料进行高温高压处理，压强为50－100MPa，温度为500－600℃，反应时间为10－30分钟，制得所述的块状石墨烯/笼合物复合材料。