[发明专利]一种伊班膦酸钠的制备方法在审
| 申请号： | 201510099414.9 | 申请日： | 2015-03-06 |
| 公开（公告）号： | CN104628768A | 公开（公告）日： | 2015-05-20 |
| 发明（设计）人： | 王栋;汪武卫;刘兴超 | 申请（专利权）人： | 江苏正大清江制药有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 223005*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明是有关一种药物的合成方法，具体是伊班膦酸钠的制备方法，包括以下步骤：将3-（N-甲基-N-正戊基胺）丙酸盐酸盐、亚磷酸和三氯化磷直接反应，得到1-羟基-3-（甲基戊基胺）-丙烷-1,1-双焦磷酸盐酸盐，水解后直接与氢氧化钠成盐得到伊班膦酸钠粗品，经乙醇与水、丙酮与水的混合溶剂各重结晶一次，得到伊班膦酸钠。本发明在合成焦磷酸盐酸盐的步骤中，未使用任何溶剂，进行固-液反应，无需搅拌，无需后处理，产物直接用于下一步。已报道的一些方法使用氯苯、碳酸二乙酯等有机溶剂来分散反应体系，生成物呈油块状，不利于搅拌和反应后处理，相比而言，本发明不仅减少了产品中的杂质种类，消除了氯苯或碳酸二乙酯等有机溶剂引起的毒性，而且避免了搅拌困难，粘附于搅拌器和瓶壁上，便于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 伊班膦酸钠 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种伊班膦酸钠的制备方法，其特征是包含以下步骤：（1）焦磷酸盐酸盐制备：由原料3‑（N‑甲基‑N‑正戊基胺）丙酸盐酸盐、亚磷酸和三氯化磷直接加热反应，得到焦磷酸盐酸盐，产物直接用于下一步；（2）伊班膦酸钠粗品制备向上述步骤得到的焦磷酸盐酸盐加纯化水升温溶解后，搅拌回流6～10小时后降至室温，用50% 氢氧化钠溶液调节pH4.1～4.8，加入活性炭室温搅拌0.5h，过滤后滴加乙醇，析晶完全后，过滤干燥得伊班膦酸钠粗品；（3）伊班膦酸钠精制将伊班膦酸钠粗品用乙醇与水，丙酮与水的混合溶剂各重结晶一次，得到伊班膦酸钠。
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