[发明专利]一种钛酸盐余辉粒子@ZMS‑5复合材料的电化学组装方法

摘要

本文涉及一种钛酸盐余辉粒子@ZMS‑5复合材料的电化学组装方法，以长余辉发光客体Zn0.2Ca0.8TiO3Pr3+溶胶为电泳液，ZMS‑5为工作电极，采用阴极电泳沉积法，成功合成了Zn0.2Ca0.8TiO3Pr3+@ZMS‑5复合材料，该复合材料在药物输送、生物标记等领域具有重要的应用价值。

主权项

一种Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr3+@ZMS‑5复合材料的电化学组装方法，其步骤包括：1）Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr3+溶胶的制备：按摩尔比Ca(NO3)2•4H2O：Zn(NO3)2•6H2O：CH3COOH= 4：1：10~12，将Ca(NO3)2•4H2O和Zn(NO3)2•6H2O共同溶于6mol/L乙酸水溶液中，记为溶液A；按体积比C16H36O4Ti：C2H5OH=1：3~5，将C16H36O4Ti溶于无水乙醇中，记为溶液B；将Pr(NO3)6 •6H2O晶体溶解到无水乙醇中，配制成浓度为0.5~1mol/L Pr(NO3) 6溶液，记为溶液C；按摩尔比Ca(NO3)2•4H2O：C16H36O4Ti：Pr(NO3) 6•6H2O=0.8：1：0.001~0.01将溶液A、B、C混合，混合方式为溶液A和溶液C依次缓慢加入搅拌着的溶液B中，混合后继续搅拌1~2h，再用6mol/L乙酸水溶液调节pH值至3~4，转移至60~80℃水浴中陈化5~10h，形成Zn0.2Ca0.8TiO3: Pr3+溶胶；2）Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr3+@ZMS‑5的电化学组装，具体步骤包括：（1）工作电极的制备：按质量比ZSM‑5：粘结剂=10：1取ZSM‑5原粉与粘结剂混均，密封后室温陈化10~24h；混合料在5~12MPa的压力、保压时间20s的条件下，压制成型为直径10~20mm，厚度1~3mm的圆型ZSM‑5薄片，将ZSM‑5薄片于60~80℃干燥5~10h，再于500~600℃下煅烧1h，获得ZSM‑5电极，将其用银导电胶粘接到石墨电极板上，即为工作电极；（2）Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr3+@ZMS‑5组装：先将工作电极放入无水乙醇中浸泡1~2h，并用超声清洗10~30min；然后以石墨电极板作为阳极，工作电极作为阴极，步骤1）中制备的Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr3+溶胶作为工作液，进行电泳沉积，沉积结束后将ZSM‑5薄片从石墨电极板上移取下来，用无水乙醇反复清洗三遍，于80~100℃干燥5~10h，再经热处理，获得Zn0.2Ca0.8TiO3:Pr3+@ZMS‑5复合材料。