[发明专利]维生素B6中间体4‑甲基‑5‑烷基硅氧基噁唑、其制备方法及用于制备维生素B6的方法

摘要

本发明涉及一种维生素B6中间体4‑甲基‑5‑烷基硅氧基噁唑、其制备方法及用于制备维生素B6的方法。所述4‑甲基‑5‑烷基硅氧基噁唑具有式I所示的结构。由2‑氨基丙酸和甲醛或多聚甲醛在酸性催化剂作用下于溶剂中经N‑羟甲基化、内酯化得到4‑甲基四氢噁唑‑5‑酮(Ⅱ)，该酮不经分离，直接在缚酸剂存在下经氯代、硅醚化、消除反应生成4‑甲基‑5‑烷基硅氧基噁唑(Ⅰ)。4‑甲基‑5‑烷基硅氧基噁唑和2‑正丙基‑1,3‑二氧‑5‑环庚烯经过加成、水解制备维生素B6。本发明工艺流程短、易于操作、废水少、安全环保，反应选择性好、产品成本低纯度高、更适合于工业化生产。

主权项

一种4‑甲基‑5‑烷基硅氧基噁唑的制备方法，所述4‑甲基‑5‑烷基硅氧基噁唑具有式I所示的结构：式I中， R1、R2、R3各自独立地为甲基、异丙基或叔丁基；包括步骤如下：（1）在溶剂中，将2‑氨基丙酸、甲醛或多聚甲醛、酸性催化剂按摩尔比1：（1.1～2.0）：（0.01～0.1）混合，升温至60～150℃，回流脱水反应8～15小时，生成4‑甲基四氢噁唑‑5‑酮（Ⅱ）；所述溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷、沸程60‑120℃的石油醚、2‑甲基四氢呋喃之一或组合；所述酸性催化剂为浓硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸或甲基磺酸；所得反应液不需要分离，直接进行下一步骤：（2）向步骤（1）所得反应液中直接加入缚酸剂、氯代试剂和硅醚化试剂，0～90℃反应4～12小时，降温、过滤除去盐；蒸馏得到4‑甲基‑5‑烷基硅氧基噁唑。