[发明专利]一种环吡酮的精制方法有效
申请号: | 201510100416.5 | 申请日: | 2015-03-06 |
公开(公告)号: | CN104744359B | 公开(公告)日: | 2017-10-10 |
发明(设计)人: | 陈敖;连晓凤;潘新康;潘国卿 | 申请(专利权)人: | 上药康丽(常州)药业有限公司 |
主分类号: | C07D213/89 | 分类号: | C07D213/89 |
代理公司: | 常州知融专利代理事务所(普通合伙)32302 | 代理人: | 路接洲 |
地址: | 213105 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及化学精制技术领域,特别是一种环吡酮的精制方法,该方法是将环吡酮粗品溶解于有机溶剂中,与有机碱反应得到环吡酮络合物固体,然后用酸将环吡酮游离出来,再通过结晶得到环吡酮精品。采用本发明的环吡酮精制方法的技术方案,能够有效降低环吡酮中有关杂质的含量,所得环吡酮精品的溶液色泽符合美国药典要求,精制收率80%以上,所得环吡酮的纯度达99.8%以上,检测不到美国药典中的杂质A和杂质C,杂质B含量小于0.1%,易于在大规模工业化生产上应用。 | ||
搜索关键词: | 一种 环吡酮 精制 方法 | ||
【主权项】:
一种环吡酮的精制方法,其特征是:该方法包括以下步骤:(1)将环吡酮粗品溶解于溶剂一中,然后加入有机碱,加完后保温反应;(2)冷却结晶;(3)过滤,所得固体用水溶解,然后将溶液体系调整酸性,用溶剂二萃取,萃取液合并,减压浓缩;(4)用溶剂三溶解浓缩残留物,溶清后,冷却结晶;(5)过滤,烘干,得环吡酮精品;所述步骤(1)中溶剂一为乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷或二氯乙烷中的一种;步骤(3)中萃取用溶剂二为乙酸乙酯或二氯甲烷;步骤(4)中的溶剂三是丙酮、丁酮或乙腈中的一种。
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