[发明专利]基于高密度有序铜纳米线催化的大面积石墨烯制备方法

摘要

本发明公开了一种基于高密度有序铜纳米线催化的大面积石墨烯制备方法，主要解决现有的铜箔难于用来制备大面积石墨烯的问题。其实现步骤是先通过二次氧化的方法制备得到通孔阳极氧化铝模板；再在通孔阳极氧化铝模板的一面上沉积一层铜膜，将铜膜作为电极，并在通孔阳极氧化铝模板里制备所需要尺寸的高密度有序铜纳米线；最后将高密度有序的铜纳米线作催化剂催化，生长出大面积的石墨烯。本发明得到的石墨烯相比现有铜箔催化生长的石墨烯具有面积更大、质量更好的优点，可用于半导体器件的制造。

主权项

基于高密度有序铜纳米线催化的大面积石墨烯制备方法，包括如下步骤：(1)制备通孔阳极氧化铝模板：(1a)对高纯铝片进行平整处理；(1b)利用恒压直流模式对平整后的铝片进行一次氧化，氧化的工艺条件：电压为40V，温度为3～6℃，草酸溶液的浓度为0.3～0.5mol/L，氧化时间24小时；(1c)将一次氧化后的铝片放入铬磷酸溶液中，在45℃温度下浸泡24小时，除去表面已生成的阳极氧化铝，再以与一次氧化相同的工艺条件进行二次氧化；(1d)用氯化铜盐酸溶液除去二次氧化后的铝片背面的铝基，形成有阻挡层的阳极氧化铝，再将其漂浮在35～40℃温度下的4～6wt％磷酸溶液上10～20分钟，去除阳极氧化铝背面的阻挡层，再将其放入0.3～0.5mol/L草酸溶液中进行1～2小时的扩孔，得到厚度为40μm通孔阳极氧化铝模板；(2)在通孔阳极氧化铝模板的一面沉积厚度为40～50nm的铜膜，沉积速率为(3)将附有铜膜的通孔阳极氧化铝模板置于电流为10～20mA的电镀装置底部，使铜膜面朝下，并将该铜膜作为阴极与电源负极相连，在通孔阳极氧化铝模板的另一面倒上氯化铜硼酸溶液，并将氯化铜硼酸溶液与电源正极相连，电镀100分钟，得到长度为10～20μm的高密度有序铜纳米线；(4)将长有高密度有序铜纳米线的铜膜通孔阳极氧化铝模板从电镀装置取出，使用20g/L过硫酸铵溶液除去在通孔阳极氧化铝模板上沉积上的铜膜；(5)用通孔阳极氧化铝模板里的高密度有序铜纳米线催化生长石墨烯：(5a)将已除去铜膜的通孔阳极氧化铝模板放入化学气相沉积反应室中，被除去铜膜那面朝上，向反应室中同时通入Ar和CH4两种气体，保持两种气体的流量比为10:1～2:1，其中，Ar气体的流量为20～200sccm，CH4气体的流量为10～20sccm，控制反应室气压维持在0.1～1Torr；(5b)用高密度有序铜纳米线作为生长石墨烯的催化剂，设定反应室温度为900～1100℃，控制升温时间和保持时间在20～60min内；(5c)保持反应室中的Ar和CH4两种气体的流量不变，反应室气压维持在0.1～1Torr，等待反应室自然降温到100℃以下，完成石墨烯的生长。