[发明专利]一种镁掺杂金属‑有机框架DMMg0.5Co0.5F单晶材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种镁掺杂金属‑有机框架DMMg0.5Co0.5F单晶材料及其制备方法,镁掺杂金属‑有机框架DMMg0.5Co0.5F单晶材料是由尺寸为2.0×2.0×1.0～2.5×2.5×1.5 mm3，并且化合物中镁离子和钴离子的摩尔百分比为11的DMMg0.5Co0.5F单晶组成。所用试剂为商业产品，无需繁琐制备；利用水热法和液相法相结合获得新型金属‑有机框架单晶材料以及尺寸更大的单晶；工艺可控性强，易操作，制得的产物纯度高。本发明所得的镁掺杂DMCoF单晶材料，有望在新型金属‑有机框架半导体、信息存储和光学器件方面得到广泛的应用。

主权项

一种镁掺杂金属‑有机框架DMMg0.5Co0.5F单晶材料的制备方法，所述的镁掺杂金属‑有机框架DMMg0.5Co0.5F单晶材料由尺寸为2.0×2.0×1.0～2.5×2.5×1.5 mm3，并且化合物中镁离子和钴离子的摩尔百分比为1:1的DMMg0.5Co0.5F单晶组成；所述的DMMg0.5Co0.5F单晶化学式为[(CH3)2NH2]Mg0.5Co0.5 (HCOO)3；其特征在于，包括下述步骤：（1）在烧杯中依次加入浓硫酸、丙酮、无水乙醇和去离子水，分别超声清洗15分钟，以去除烧杯中残余金属离子和有机物，将清洗后的烧杯保存备用；（2）将氯化镁和氯化钴按照1：1的摩尔比称取混合，与N,N‑二甲基甲酰胺溶于蒸馏水中，搅拌使其充分溶解；其中DMF与蒸馏水的体积比为1：1；每摩尔氯化镁和氯化钴混合物所需蒸馏水用量为6mL；（3）将步骤（2）所得混合溶液装入反应釜内，密封后将其加热至135～145°C进行反应，并保温60～72小时，然后自然冷却至室温；（4）将步骤（3）反应后的饱和清液用移液管取出并装入步骤（1）清洗过的烧杯中，然后将烧杯放入恒温恒湿箱内；设定降温曲线，温度区间为28～22°C，每段温差0.5°C，每段温度区间保温2.5～3小时，湿度为45～55%；（5）将烧杯底部的晶体颗粒用无水乙醇洗涤3次，于60°C真空干燥10分钟得到镁掺杂金属‑有机框架DMMg0.5Co0.5F单晶材料。