[发明专利]一种甲酸钙单晶光学材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种甲酸钙单晶光学材料及其制备方法，甲酸钙单晶光学材料由甲酸钙单晶组成，所述的甲酸钙单晶为无色透明晶体，甲酸钙单晶化合物的化学式为Ca(HCOO)2，所述的甲酸钙单晶的尺寸为3.0×3.0×2.0～5.0×5.0×3.0mm3。本发明制备过程中，所用试剂为商业产品，无需繁琐制备；利用水热法和液相法相结合获得大尺寸的单晶；工艺可控性强，易操作，制得的产物纯度高。本发明所得的甲酸钙单晶光学材料，有望在新型金属‑有机框架半导体、光通信和光学器件方面得到广泛的应用。

主权项

一种甲酸钙单晶光学材料的制备方法，所述甲酸钙单晶光学材料由甲酸钙单晶组成，所述的甲酸钙单晶为无色透明晶体，甲酸钙单晶化合物的化学式为Ca(HCOO)2，所述的甲酸钙单晶的尺寸为3.0×3.0×2.0～5.0×5.0×3.0 mm3，其特征在于，包括下述步骤：1）在烧杯中依次加入浓硫酸、丙酮、无水乙醇和去离子水，分别超声清洗15分钟，以去除烧杯中残余金属离子和有机物，将清洗后的烧杯保存备用；2）将氯化钙、N,N‑二甲基甲酰胺溶于蒸馏水中，搅拌使其充分溶解；其中每摩尔氯化钙所需蒸馏水为7.5L，N,N‑二甲基甲酰胺与蒸馏水的体积比为1：1；3）将步骤2）所得混合溶液装入反应釜内，密封后将其加热至135～145°C进行反应，并保温60～72小时，然后自然冷却至室温；4）将步骤3）反应后的饱和清液用移液管取出并装入步骤（1）清洗过的烧杯中，并在该饱和清液中滴入甲酸，所述的甲酸与步骤2）中蒸馏水的体积比为1:3，然后将烧杯放入恒温恒湿箱内；设定12段降温曲线，温度区间为28～22°C，每段温差0.5°C，每段温度区间保温2.5～3小时，湿度为45～55%；5）将烧杯底部的晶体颗粒用无水乙醇洗涤3次，于60°C真空干燥10分钟得到无色透明的甲酸钙单晶材料。