[发明专利]一种甲酸盐类LiCa(COOH)3单晶光学材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种甲酸盐类LiCa(COOH)3单晶光学材料及其制备方法，由尺寸为4.0×4.0×1.5～4.5×4.5×2.5mm3的LiCa(COOH)3单晶组成。所述的LiCa(COOH)3单晶为无色透明晶体。所述的LiCa(COOH)3单晶化合物的化学式为LiCa(COOH)3。本发明制备过程中，所用试剂为商业产品，无需繁琐制备；利用水热法和液相法相结合获得大尺寸的单晶；工艺可控性强，易操作，制得的产物纯度高。本发明所得的甲酸锂钙单晶光学材料，有望在新型金属‑有机框架半导体、光通信和光学器件方面得到广泛的应用，同时该LiCa(COOH)3单晶的制备方法简单、方便。

主权项

一种甲酸盐类LiCa(COOH)3单晶光学材料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)在烧杯中依次加入浓硫酸、丙酮、无水乙醇和去离子水，分别超声清洗15分钟，以去除烧杯中残余金属离子和有机物，将清洗后的烧杯保存备用；(2)将甲酸钙、甲酸锂、N，N‑二甲基甲酰胺溶于蒸馏水中，搅拌使其充分溶解；其中甲酸钙与甲酸锂的摩尔比为1∶1，每摩尔甲酸钙对应蒸馏水用量为15L，N，N‑二甲基甲酰胺与蒸馏水的体积比为1∶6；(3)将步骤(2)所得混合溶液装入反应釜内，密封后将其加热至100～110℃进行反应，并保温60～72小时，然后自然冷却至室温；(4)将步骤(3)反应后的饱和清液用移液管取出并装入步骤(1)清洗过的烧杯中，然后将烧杯放入恒温恒湿箱内；设定30段降温曲线，温度区间为30～21℃，每段温差0.3℃，每段温度区间保温1.5～2小时，湿度为50～60％；(5)将烧杯底部的晶体颗粒用无水乙醇洗涤3次，于60℃真空干燥15分钟得到LiCa(COOH)3单晶材料；得到由尺寸为2.5×2.5×1.5～3.0×3.0×2.0mm3的LiCa(COOH)3单晶组成的甲酸盐类LiCa(COOH)3单晶光学材料，LiCa(COOH)3单晶材料为无色透明晶体。