[发明专利]一种环烷酮取代的丙氨酸衍生物的制备方法在审
| 申请号： | 201510108805.2 | 申请日： | 2015-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN104817471A | 公开（公告）日： | 2015-08-05 |
| 发明（设计）人： | 吕宏初;王银柱;孙坚;周章兴;徐聪霞 | 申请（专利权）人： | 浙江昌明药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C233/47 | 分类号： | C07C233/47;C07C233/84;C07C231/12 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 317200 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种式(II)所示环烷酮取代的丙氨酸衍生物的制备方法：氮气保护下，在连接有尾气干燥吸收装置的反应容器中加入原料式(I)所示的氯代环烯基取代的丙氨酸衍生物和有机溶剂A，搅拌至体系澄清，冰浴降温，控制反应体系温度在5～10℃，滴加浓硫酸，控制滴加速度为3.0～6.0g/min，待有氯化氢气体生成时，反应引发放热，控制浓硫酸滴加速度为0.6～3.0g/min，并使反应体系温度保持在10～20℃，滴加完毕后，保温搅拌反应，TLC跟踪至反应完全，反应液经后处理得到产物式(II)所示的环烷酮取代的丙氨酸衍生物；本发明产物纯度好，反应收率高，工艺绿色环保，具有实现工业化生产的可行性和安全性； |
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| 搜索关键词： | 一种 环烷 取代 丙氨酸 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种式(II)所示的环烷酮取代的丙氨酸衍生物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：氮气保护下，在连接有尾气干燥吸收装置的反应容器中加入原料式(I)所示的氯代环烯基取代的丙氨酸衍生物和有机溶剂A，搅拌至体系澄清，冰浴降温，控制反应体系温度在5～10℃，滴加浓硫酸，控制滴加速度为3.0～6.0g/min，待有氯化氢气体生成时，反应引发放热，控制浓硫酸滴加速度为0.6～3.0g/min，并使反应体系温度保持在10～20℃，滴加完毕后，保温搅拌反应，TLC跟踪至反应完全，反应液经后处理得到产物式(II)所示的环烷酮取代的丙氨酸衍生物；其中，所述的有机溶剂A选自C1～C5的卤代烷烃；所述浓硫酸的质量浓度为90％～98％；所述式(I)所示的氯代环烯基取代的丙氨酸衍生物与浓硫酸中所含硫酸的物质的量之比为1：1～12；![]()
式(I)、式(II)中，n为1或2，R1为C1～C4的烷酰基或苯甲酰基，R2为甲基、乙基、叔丁基或苄基。
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