[发明专利]一种Ni‑Mn‑Mg‑O/MgAl2O4重整复合氧化物催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种Ni‑Mn‑Mg‑O/MgA12O4重整复合氧化物催化剂的制备方法，先以醋酸镍、醋酸锰、醋酸镁为原料，采用共沉淀法制备复合氧化物Ni‑Mn‑Mg‑O催化剂活性成分；并以NaAlO2和Mg(OH)2为原料，采用水热法制备MgA12O4尖晶石前驱体，再采用两步煅烧的方法先制备MgA12O4尖晶石载体，接着将活性成分和载体按不同比例混合，在700～800℃的较高温度下烧结复合氧化物催化剂。测试结果表明，所得Ni4Mg2MnO8活性组分纯度高、结晶状态好，以密集的颗粒状结晶附着于载体MgA12O4尖晶石的层片状骨架结构中，为催化剂活性的充分发挥提供了必备的微观结构条件。

主权项

一种Ni‑Mn‑Mg‑O/MgAl2O4重整复合氧化物催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)Ni‑Mn‑Mg‑O活性成分的制备步骤一、首先，按照摩尔比n(Ni):n(Mn):n(Mg)＝4:2:1的比例分别称取镍盐、锰盐和镁盐，然后用去离子水先将醋酸镍配制成浓度为0.45～0.60mol/L的水溶液，再将称取的锰盐和镁盐分别加入其中，制成混合水溶液；步骤二、将混合水溶液置于搅拌器上，在45～55℃恒温和不断搅拌下将浓度为0.2mol/L的NaOH溶液滴加其中，直至混合水溶液的pH值达到9.5～10.5为止，并继续搅拌20～30min，得到共沉淀悬浮液；步骤三、将所得共沉淀悬浮液静置2～3小时，离心过滤、洗涤和干燥后制得复合催化剂Ni‑Mn‑Mg‑O活性组分粉体；2)MgAl2O4尖晶石载体的制备步骤四、按照摩尔比n(Mg)/n(Al)＝1/2的比例分别称取铝源和镁源，并用去离子水将NaAlO2配制成0.35～0.45mol/L的水溶液；步骤五、将NaAlO2水溶液置于搅拌器上，在45～55℃恒温和不断搅拌下，将称取的Mg(OH)2加入其中；再继续加入按照摩尔比n(Na)/n(Cl)＝1/1量取的质量百分比为20％的HCl溶液，并继续搅拌20～30min，制得水热反应前驱体混合液；步骤六、将水热反应前驱体混合液置于水热反应釜内，于180℃的电热恒温箱中水热反应4～6h，水热反应结束后冷却卸压，将产物离心过滤、洗涤和干燥后得到前驱体粉体；步骤七、将前驱体粉体研磨、压片，再置于高温电炉中500～550℃结晶化烧结4～6h，制得MgAl2O4尖晶石催化剂载体；3)Ni‑Mn‑Mg‑O/MgAl2O4重整复合催化剂的制备步骤八、按照质量比1～3:1的比例分别称取复合催化剂Ni‑Mn‑Mg‑O活性组分粉体和MgAl2O4尖晶石催化剂载体，并按照两者总质量的0.1～0.15％称取活性炭C，然后将三种物质混合后球磨混合均匀；步骤九、将球磨混合均匀的物料压片，放入管式气氛炉中，在保护气氛下，于700～800℃下烧结6～8h，最终制得纯度高、结晶状态好的Ni‑Mn‑Mg‑O/MgAl2O4重整复合氧化物催化剂。